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掺钕氧化钪激光透明陶瓷纳米粉体的合成及研究

张吉 , 桑晓光 , 王毅 , 秦敏 , 李晓东

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.02.020

研究了化学共沉淀法合成Nd:Sc2O3纳米粉的工艺.以Sc2O3为基质材料,掺杂0.5%(原子分数)的Nd3+,添加适量聚乙二醇(PEG)和(NH4)2SO,作为分散剂,以氨水(NH3·H2O)和碳酸氢铵(NH4HCO3)混合溶液作复合沉淀剂,采用化学共沉淀法获得了碱式稀土碳酸盐前躯体,在1100℃下煅烧该前躯体4h,制备出性能良好的Nd:Sc2O3纳米粉.采用热重-差热分析仪(TG/DSC)、红外光谱分析仪(IR)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段对Nd:Sc2O3前躯体和煅烧后的粉体进行表征.实验结果表明:在室温下,用氨水和碳酸氧铵混合溶液作为复合沉淀剂合成出的前躯体为碱式稀土碳酸盐.通过XRD和EDS能谱分析,Nd3+完全固溶于Sc2O3的立方晶格中,这将有利于制备激光透明陶瓷.在1100℃的温度下煅烧此前躯体得到的Nd:Sc2O3纳米粉具有颗粒粒度小(约50 nm)、分散性好、团聚程度轻、结晶良好的性能.因此,采用此工艺合成的粉体将有可能制备出的Nd:Sc2O3透明陶瓷.

关键词: 复合沉淀剂 , Nd:Sc2O3纳米粉 , 共沉淀法 , 硝酸盐

特殊形貌的PANI/CeO2的电化学制备

桑晓光 , 曾繁武 , 刘晓霞

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2011.00483

采用恒电位法, 以石墨箔为工作电极, 通过聚苯胺(PANI)和二氧化铈(CeO2)的电化学共沉积, 制备了PANI/CeO2复合膜. 利用SEM, TEM和电子衍射(EDP)观测了PANI/CeO2复合膜的形貌和结构, 利用Fourier变换红外光谱(FTIR)研究了 PANI/CeO2复合膜的组成, 利用循环伏安法研究了PANI/CeO2复合膜的电化学行为. 研究了电化学沉积条件对PANI/CeO2复合膜形貌的影响. 结果表明, 在1.1 V (vs SCE) 进行PANI与CeO2的电化学共沉积时, 由于苯胺电化学聚合和CeO2电化学沉积过程中均释放一定量的H+, PANI/CeO2复合膜以“羊角”形貌存在; 而0.8 V电化学沉积的复合膜则以纳米颗粒形式存在. “羊角”形的PANI/CeO2复合膜上形成很多上部宽大、底部稍窄的楔形空间, 有利于客体粒子进入复合膜深处与活性组分充分接触, 提高性能. 复合膜的FTIR谱上出现了PANI的典型振动吸收, 循环伏安测试结果表明复合膜主要呈现PANI的电化学性能.

关键词: 聚苯胺 , CeO2 , composite , electro-codeposition

特殊形貌的PANI/CeO2的电化学制备

桑晓光 , 曾繁武 , 刘晓霞

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2011.00483

采用恒电位法,以石墨箔为工作电极,通过聚苯胺(PANI)和二氧化铈(CeO2)的电化学共沉积,制备了PANI/CeO2复合膜.利用SEM,TEM和电子衍射(EDP)观测了PANI/CeO2复合膜的形貌和结构,利用Fourier变换红外光谱(FTIR)研究了PANI/CeO2复合膜的组成,利用循环伏安法研究了PANI/CeO2复合膜的电化学行为.研究了电化学沉积条件对PANI/CeO2复合膜形貌的影响.结果表明,在1.1 V(vs SCE)进行PANI与CeO2的电化学共沉积时,由于苯胺电化学聚合和CeO2电化学沉积过程中均释放一定量的H+,PANI/CeO2复合膜以“羊角”形貌存在;而0.8V电化学沉积的复合膜则以纳米颗粒形式存在.“羊角”形的PANI/CeO2复合膜上形成很多上部宽大、底部稍窄的楔形空间,有利于客体粒子进入复合膜深处与活性组分充分接触,提高性能.复合膜的FTIR谱上出现了PANI的典型振动吸收,循环伏安测试结果表明复合膜主要呈现PANI的电化学性能.

关键词: 聚苯胺 , CeO2 , 复合膜 , 电化学共沉积

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