倪力军
,
刘建云
,
陈筑
,
唐冰静
,
王芳
,
栾绍嵘
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10002
建立了多次高温裂解、富集-离子色谱检测己内酰胺(CPL)中痕量氯的分析方法.CPL样品在富氧环境下经3次高温(800 ℃)裂解后,痕量有机氯转化为氯气或氯化氢气体,经5 mL 10 mmol/L 的NaOH溶液吸收、富集,然后转化为氯离子,在阴离子抑制电导检测模式下进行离子色谱分析,检测其中氯离子(Cl-)的含量.在优化的条件下,Cl-在0.05~1.0 mg/L 范围内呈良好线性,相关系数为 0.999 7,方法检出限为0.37 μg/g.对0.8 mg/L 的Cl-标准溶液连续进样7次,其保留时间、峰面积、峰高的RSD分别为0.04%、0.24%和0.20%;分别对CPL样品进行处理和检测,得到痕量氯含量的RSD为1.52%(n=4);Cl-标准溶液的转化率为93.3%~104.0%, CPL样品的加标回收率为95.3%~113.1%.该方法操作简单、前处理条件可控、重复性好、检出限低,可满足实际样品中痕量氯的检测.
关键词:
离子色谱
,
多次高温裂解与富集
,
己内酰胺
,
痕量氯
钟国清
,
郭应臣
,
栾绍嵘
,
臧祥生
,
陈娅如
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2001.10.013
合成了两种新的对甲砜基苯丝氨酸水杨醛锌(I)配合物和双甘肽水杨醛锌(I)配合物,用元素分析、摩尔电导、红外光谱、热重-差热分析、X射线粉末衍射对所合成的配合物进行了表征,并对XRD数据进行了指标化,确定了新配合物的组成和晶体结构.
关键词:
对甲砜基苯丝氨酸
,
双甘肽
,
水杨醛
,
席夫碱
,
锌(I)配合物
钟国清
,
栾绍嵘
,
陈娅如
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.09.014
用固相反应法合成了碘化砷、氯化锑与硫脲(Tu)和半胱氨酸(Cys)的配合物,用元素分析、IR及X射线粉末衍射进行了表征. 配合物组成为:ML3X3(M=As、Sb,L=Cys、Tu,X=I、Cl),它们在空气中稳定,不吸湿,微溶于水. 几种配合物晶体结构均属单斜晶系,配合物As(Cys)3I3的晶胞参数为:a=1.174 3 nm,b=0.694 5 nm,c=1.682 2 nm,β=95.28°;As(Tu)3I3的晶胞参数为:a=1.111 9 nm,b=1.903 0 nm,c=1.541 0 nm,β=94.77°;Sb(Cys)3Cl3晶胞参数为:a=1.205 1 nm,b=0.679 2 nm,c=1.685 0 nm,β=95.79°;Sb(Tu)3Cl3的晶胞参数为:a=1.234 3 nm,b=1.658 5 nm,c=1.925 2 nm,β=96.46°.
关键词:
三卤化砷
,
三卤化锑
,
半胱氨酸
,
硫脲
,
配合物
,
固相合成
