林翠华
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姜恒
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宫红
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苏婷婷
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.06.025
采用五氧化二钽(Ta2O5)、氟化钾(KF)和氟化氢铵(NH4HF2)为原料,少量甲醇为溶剂,在红外灯下充分研磨后得到分散均匀的氟钽酸钾前躯体.将制备的前躯体在150,200和250℃焙烧3h,并通过X射线衍射仪(XRD)对产物进行分析.在200℃考察不同焙烧时间对氟钽酸钾合成的影响；利用XRD和扫描电镜(SEM)技术对产物进行分析,并用库仑滴定法测定产物中碳含量.结果表明:焙烧温度为150和200℃时均可得到单一相的氟钽酸钾,而250℃时不能得到单一相的氟钽酸钾,产物中含有K3TaOF6.在200℃焙烧不同时间合成的氟钽酸钾是单斜晶系,空间群为P21/c (14).当焙烧温度为200℃,焙烧时间为15 min时,产物结晶度差且含有Ta2O5,不能得到单一相的氟钽酸钾.随着焙烧时间的延长,得到的产物纯度逐渐升高,粒径逐渐变大,结晶度逐渐提高.碳含量符合有色金属行业标准YS/T 578-2006规定的氟钽酸钾中碳含量为20 ～25 μg·g-1.焙烧时间为2h时,得到的氟钽酸钾晶体具有较小粒径(＜1μm)和较低含碳量(＜10 μg·g-1).与液-液萃取法制备氟钽酸钾相比,该方法避免了因HF酸和H2SO4腐蚀而引入其他金属杂质,同时也避免了有机碳的污染,从而很好地控制了碳含量.
关键词:
五氧化二钽
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氟化钾
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氟化氢铵
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热分解法
