王丙涛
,
谢丽琪
,
林燕奎
,
颜治
,
王楼明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00223
建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-IC-P-MS)联用检测硒酸盐(SeVI)、亚硒酸盐(SeIV)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代胱氨酸(SeCys2)和硒代乙硫氨酸(SeEt)的方法.采用Hamilton PRP X-100色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),使用5 mmol/L的柠檬酸溶液(pH 4.5)作为流动相,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测,在21 min内可以完全分离5种硒形态.各形态硒的线性相关系数均大于0.999 5,SeVI、SeIV、SeMet、SeCys2、SeEt的检出限分别为0.4、0.4、5.6、0.9、1.2 μg/L.探讨了不同提取方法的提取效果,鲜蘑菇和猪肉样品加标回收实验表明,对水溶性良好的无机硒和硒代蛋氨酸而言,采用柠檬酸溶液提取的效果非常好,SeIV和SeVI的回收率均在100%左右,SeMet的回收率为85.0%～95.3%;用蛋白酶水解提取,SeCys2和SeEt的回收率为79.9%～91.5%.该方法可完全满足食品中这5种硒形态的准确定量分析.
关键词:
高效液相色谱
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电感耦合等离子体质谱
,
硒化合物
