许峰
,
祝文君
,
毛秀丽
,
戴忠鹏
,
张青
,
杜昱光
,
梁鑫淼
,
林炳承
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.015
发展了在195 nm波长下直接检测葡萄糖及其衍生物的毛细管区带电泳方法.在未涂渍石英毛细管中,以50 mmol/L Na2HPO4-50 mmol/L NaH2PO4为缓冲液体系(接近生理条件pH 7.4),分离了葡萄糖及其衍生物(葡萄糖胺、N-乙酰葡萄糖胺和葡萄糖酸钠).在各自相应的浓度范围内,峰面积与样品浓度之间呈现良好的线性关系.方法简单、快速、重复性好,为研究葡萄糖及其衍生物与凝集素的相互作用奠定了分离检测的基础.
关键词:
毛细管区带电泳
,
直接紫外检测
,
葡萄糖
,
衍生物
许峰
,
梁鑫淼
,
苏凡
,
林炳承
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.002
系统考察了55种非离子型化合物(包括11个氯代苯类、14个烷基苯类、22个多苯和多环芳烃类化合物、8个农药)在土壤淋溶柱色谱和较宽的淋洗剂(甲醇-水)组成范围内容量因子(k')与甲醇体积分数(φ)的关系.用自制加压装柱机将标准土壤干法装填成10 mm i.d.×100 mm的液相色谱柱,φ=0～0.80的等度淋洗剂的流速1 mL·mi n-1, 柱温(25.0±0.1) ℃, 用UV检测器在线检测.实验表明,log k' = log k'w+aφ+bφ2和log k' = log k'w- Sφ两式均可以用来描述保留规律,但后者因其计算简单、实验数据点不需太多,可更好地满足实验要求.还解释了同系列的同系物(甲基苯类、正构烷基苯类)和弱极性氯代苯类中存在的log k', log k'w, S的碳(或氯)数规律,该规律中的斜率m和截距b间也存在线性相关,且均随φ的增大而线性地减少.
关键词:
土壤淋溶柱色谱
,
保留方程
,
有机调节剂
,
甲醇
,
碳(氯)数规律
朱晓峰
,
林炳承
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.021
以β-环糊精(CD)作为手性选择剂 ,用毛细管区带电泳法成功地拆分了两种弱酸性药物萘普生(naproxen)和氟联苯丙酸(flurb iprofen),并比较了4种环糊精[β-环糊精(β-CD)、二甲基-β-环糊精( DM-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和三甲基-β-环糊精( TM-β-CD)]对手性拆分的影响,同时测定了萘普生对映体在不同环糊精中的出峰次序.通过实验,发现对于此类化合物拆分的最佳pH值为5左右,即接近于该类化合物的pK a值.该方法适用于酸性手性药物的拆分.
关键词:
毛细管电泳法
,
手性拆分
,
β-环糊精
董秀玲
,
戴忠鹏
,
林炳承
,
鞠秀君
,
王晓伟
,
袁小林
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.011
建立了用超滤-毛细管电泳技术测定血清中唾液酸含量的方法, 并考察其最佳操作条件. 该方法分离分析唾液酸可直接用紫外检测(195 nm),不需要柱前、柱后衍生.方法的回收率为92.6%,最低检测浓度为9.6 μmol/L,最低检测量为39 fmol.用该法测定了30例正常人和11例肺癌患者血清中唾液酸的含量,结果表明后者比前者有显著性增加(P<0.001). 用该方法测定的结果与传统使用的比色法结果之间呈良好的线性关系(r= 0.983,n=10) .方法简单、灵敏,适合恶性肿瘤防治的基础研究和临床应用.
关键词:
毛细管电泳
,
超滤作用
,
唾液酸
,
肺癌
李大志
,
祝文君
,
宋文斌
,
林炳承
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.007
通过萃取、离子交换等技术,建立了毛细管电泳/紫外检测法分析海洋赤潮生物毒素的重要种类之一、记忆缺失性贝类毒素的主要成分软骨藻酸的方法.结果表明:软骨藻酸在0.2 mg/L～50 mg/L时具有良好的线性关系,相关系数r=0.999*!0;方法检出限为0.063 mg/L(S/N>3).在3个添加水平上进行加标回收试验(n=6),平均回收率分别为97.24%,96.92%和97.55%,RSD分别为2.74%,2.59%和1.95%.利用该方法对5种经济贝类样品进行了测定.该方法简单、灵敏、高效、成本低,对软骨藻酸的检测和监控具有重要意义.
关键词:
毛细管电泳法
,
记忆缺失性贝类毒素
,
软骨藻酸
,
分析
王文霞
,
李曙光
,
赵小明
,
林炳承
,
杜昱光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.012
建立了一种利用反相高效液相色谱-电化学阵列检测器同时检测烟草中主要次生代谢产物的方法.在Hypersil BDS C-18(4.6 mm×200 mm)色谱柱上,以30 mmol/L磷酸二氢钠(pH 3.5)-5%～70%(体积分数)乙腈(含0.25 mmol/L十二烷基磺酸钠)进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30 ℃.电化学阵列检测器的检测电势依次为:-20,140,210,310,400,450,490,730,800,900 mV时,可以较好地分离和检测烟草中常见的次生代谢产物绿原酸、咖啡酸、对羟基肉桂酸、莨菪葶、芦丁和烟碱.该方法的相对标准偏差为0.71%～15.31%,回收率为52.0%～85.2%,各种次生代谢产物的检测限为0.2～2 ng;进样量在20～500 ng范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.991 0～0.999 8;具有较高的准确度和精确度.方法简便,可应用于烟草中次生代谢产物的检测.
关键词:
反相高效液相色谱
,
电化学库仑阵列检测
,
烟草
,
次生代谢产物
