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超支化聚亚胺酮多孔材料的制备

常冠军 , 唐杰 , 焦文秀 , 苗鲁滨 , 徐艺 , 胡红菊 , 罗炫 , 张林 , 林润雄

高分子材料科学与工程

聚亚胺酮是一类线性高性能高分子材料.文中首先以1,3,5-三-苯甲酰氯和溴苯为原料,由傅-克酰基化反应得到三官能度的1,3,5-三-(4'溴苯酰基)苯,再以1,3,5-三-(4'溴苯酰基)苯和对苯二胺为单体,通过钯催化的胺化反应缩聚得到超支化聚亚胺酮凝胶.凝胶经过二氧化碳超临界萃取,得到了具有耐热等级的纳米级孔径的聚亚胺酮多孔材料.由纳米压汞仪测定了聚亚胺酮多孔材料的平均孔径为32 nm左右,具有一定分散性.由差示扫描量热(DSC)和热失重(1G)分析可知,该材料的玻璃化转变温度为281℃,热分解温度在460℃以上,具有很高的使用温度和耐热等级.

关键词: 聚亚胺酮 , 超支化聚合物 , 凝胶 , 多孔材料

具有光学性能的含芴聚亚胺酮的合成与表征

苗鲁滨 , 徐真 , 常冠军 , 董殿权 , 孙立水 , 张林 , 林润雄

高分子材料科学与工程

以含芴芳香二胺和2,7-二溴-9-芴酮为单体,通过Buchwald-Hartwig交叉偶联反应缩聚合成了含芴聚亚胺酮(PIKF)。聚合物结构经核磁共振(1H-NMR)、红外光谱(FT-IR)及元素分析得以确认。通过凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TG)和X射线衍射(XRD)等对其性能进行测试,结果表明该类聚合物具有较高的分子量(-Mw〉3.0×104)以及良好的热稳定性(T5%〉310℃),在40℃~350℃的范围内没有观测到玻璃化转变;XRD显示PIKF为无定型结构,因而具有良好的溶解性能。另外,利用紫外、荧光等对其光学性能进行了测试,在四氢呋喃(THF)中的UV-vis的最大吸收波长为271 nm和369 nm左右,最大荧光发射波长分别在445 nm和455 nm。

关键词: 含芴聚亚胺酮 , 溶解性 , 光学性能

DVB泡沫微胶囊的制备方法

崔轶 , 范勇恒 , 罗炫 , 刘磊 , 张林 , 林润雄

高分子材料科学与工程

根据密度匹配乳液技术设计开发了一套用于微胶囊制备的三喷嘴乳粒发生器,利用该装置实现了空心泡沫微球的可控连续制备.以二乙烯基苯(DVB)的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)溶液为油相(O),双蒸水与重水的混合液为内水相(W1),质量百分比为5%的聚乙烯醇(PVA)水溶液作为外水相(W2)制作出水/油/水(W1/O/W2)双重微乳液.以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发荆,通过水平旋转水浴加热方式使DVB凝胶固化,采用CO2超临界法干燥,最终制得直径(1.0mm~4.0 mm)和壁厚(90μm~360μm)可调的DVB微胶囊.利用扫描电镜对微胶囊的形貌进行了研究,并归纳出影响微胶囊的粒径大小及单分散性的因素.

关键词: 微胶囊 , 二乙烯基苯 , 单分散

溶胶-水热法制备亚微米4A分子筛

孙建勋 , 明大增 , 李志祥 , 林润雄

材料导报

以硅胶湿样和铝矾土为原料,利用溶胶-水热法合成了亚微米4A分子筛,并采用XRD、SEM和FT-IR等分析手段与常规水热法合成的4A分子筛进行了对比.结果表明,采用溶胶-水热法制备的产品,结晶度为96%,形状规则、大小均匀、呈正态分布且分布范围较窄;粒度小于等于1μm的可达到100%;钙离子交换容量为335mg Ca-CO3/g(干基)4A分子筛,白度为97%,完全满足洗涤助剂的要求.

关键词: 硅胶湿样 , 铝矾土 , 溶胶-水热法 , 亚微米4A分子筛

吸水性树脂吸水性及保水性的研究

林润雄 , 黄毓礼

高分子材料科学与工程

研究了吸水性树脂BHH-A在不同条件下的吸水性能和保水性能.在电解质水溶液中吸水能力下降;在非电解质水溶液中吸水能力不受影响;pH值在4~10水溶液中吸水能力不受影响.在室温及60 ℃环境中,所吸收水的蒸发,扩散是极其缓慢的.

关键词: 吸水性树脂 , 吸水性 , 保水性

低密度二乙烯基苯泡沫的制备及成型

崔轶 , 罗炫 , 常冠军 , 林润雄 , 张林

材料科学与工程学报

为了满足激光惯性约束聚变(ICF)实验的需求,本文利用HIPE法对二乙烯基苯(DVB)泡沫的制备进行了研究,讨论了乳化剂浓度对泡沫形貌结构的影响及苯乙烯共交联对共聚泡沫的影响,表征了不同密度泡沫的形貌结构、力学性能和加工性能.最终制备了具有直接进行微加工能力的不同密度的DVB泡沫材料,并用自制三喷嘴乳粒发生器制备和表征了ICF靶用DVB空心泡沫微胶囊.

关键词: 高内相乳液法 , 二乙烯基苯 , 微加工性 , 低密度泡沫 , 微胶囊

三苯胺基聚醚醚砜的合成与性能

孙海燕 , 孙尚飞 , 常冠军 , 林润雄 , 张林

高分子材料科学与工程

以钯催化反应得到的4,4'-二甲氧基三苯胺为原料,用BBr3/CH2Cl2脱去甲基,得到中间产物4,4 '-二羟基三苯胺;再以吡咯烷酮为溶剂,在无水碳酸钾的催化下,通过4,4'-二羟基三苯胺与双(四氟苯基)砜的亲核反应,合成三苯胺基聚醚醚砜(TPA-PEES)发光材料.其结构通过核磁氢谱、红外谱图、凝胶渗透色谱和X射线衍射(XRD)等方法进行表征,表征结果与目标产物相吻合且聚合物为无定型态,并具有较高的相对分子质量((M)w=3.12×104).利用差示扫描量热(DSC)、热重分析(TG)、紫外-可见光分度计和荧光光谱仪对其性能进行测试,测试结果表明,该聚合物具有较高的玻璃化转变温度(Tg> 200℃),良好的热稳定性(Td> 400℃).另外,所制备的聚合物在二甲基甲酰胺(DMF)中的UV-vis最大吸收波长为305 nm,最大荧光发射波长为426 nm和523 nm.

关键词: 三苯胺 , 亲核反应 , 聚醚醚砜 , 热稳定性

热重法研究含氟聚酰胺酸的亚胺化反应动力学

高爱娟 , 刘华 , 董殿权 , 王春芙 , 林润雄

高分子材料科学与工程

采用动态热重法(TG)对4,4'-二氨基二苯氧基丙烷(BAPP)和4,4'-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐(6FDA)缩聚生成的含氟聚酰胺酸动力学进行研究.采用积分法结合31种动力学函数来判断亚胺化反应的函数g(α),由Ozawa、KAS和迭代法求取活化能Ea值.从而得到了亚胺化反应的动力学参数,即反应的动力学函数为g(α)=(1-α)-1-1,平均活化能Ea=81.93 kJ/mol,指前因子A的平均值为1.91×109 s-1.

关键词: 含氟聚酰胺酸 , 亚胺化反应 , 热重法 , 动力学

PC/CF共混体系的加工流变性能与力学性能

魏立东 , 徐艺 , 柴大程 , 张林 , 林润雄

高分子材料科学与工程

利用微量双螺杆挤出机(Hakke MiniLabⅡ,Rheomex CTW5),通过熔融共混挤出注塑的方法,在聚碳酸酯(PC)中添加炭纤维(CF)进行复合增强。实验对共混物加工过程中的流变行为进行了分析,研究了炭纤维含量对复合材料力学性能的影响,探讨了其黏度与力学性能变化的机理,由扫描电子显微镜观测拉伸及冲击破坏的试样断面形态。结果表明,当CF质量分数为2%时,复合材料非牛顿指数n值最小,假塑性最强,易于加工;同时,复合材料的综合力学性能也最为优异。扫描电镜照片显示,拉伸破坏的主要方式为界面脱胶,而冲击破坏的主要方式为纤维断裂。

关键词: 聚碳酸酯/炭纤维 , 流变行为 , 力学性能

MBS树脂相相对分子量变化对PVC/MBS力学性能的影响

林润雄 , 宁利红 , 常冠军

高分子材料科学与工程

通过调控分子量合成了系列树脂相相对分子量变化的MBS树脂.将其与PVC树脂进行熔融共混,并测试PVC/MBS合金的力学性能.测试结果表明,分子量转移剂TDDM用量越多,MBS树脂相的相对分子量越低,PVC/MBS合金熔体流动速率越高、加工流动性越好、冲击强度越高,但对拉伸强度影响不大.这对开发系列MBS树脂具有重要指导意义.

关键词: MBS树脂 , 分子量转移剂 , PVC/MBS合金 , 熔融共混

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