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TS-1分子筛的合成Ⅰ.29Si和1H NMR研究正硅酸乙酯的水解

林民 , 舒兴田 , 汪燮卿 , 赵琦 , 韩秀文 , 林励吾 , 包信和

催化学报

利用29Si和1H NMR方法研究了TS-1分子筛合成过程中正硅酸乙酯(TEOS)的水解行为.1H NMR结果表明,TEOS在四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液中的水解速度快于在四乙基氢氧化铵(TEAOH)中的水解速度.TEOS水解后的29Si NMR谱显示,TEOS在TPAOH中水解产生的聚合硅酸根物种的分布与在TEAOH中的类似,都存在着单体、二聚、三聚及环聚等硅酸根物种的平衡,但TEOS-TEAOH体系中低聚硅酸根物种的浓度明显大于TEOS-TPAOH中的浓度.向水解后的样品中添加水,可促使多聚硅酸根物种转化为低聚物种.大量异丙醇的加入将导致单聚和二聚硅酸根物种的高聚.钛酸四丁酯加入到TEOS-TPAOH水解体系中得到的29Si NMR结果明显不同于TEOS-TEAOH水解体系.

关键词: TS-1分子筛 , 正硅酸乙酯 , 水解 , 29Si NMR , 1H NMR

纳米分子筛在炼油和石油化工中的应用

慕旭宏 , 王殿中 , 王永睿 , 林民 , 程时标 , 舒兴田

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60462-2

介绍了纳米ZSM-5分子筛的合成及其在直馏汽油非临氢改质中的应用、纳米β分子筛的合成及其在苯与乙烯液相烷基化中的应用、纳米空心钛硅分子筛(HTS)的合成及其在环己酮氨肟化过程中的应用以及纳米Silicalite-1分子筛的合成及其在环己酮肟气相贝克曼重排生产己内酰胺中的应用,并简要综述了上述纳米分子筛合成和应用方面的最新研究进展.结果表明,对于炼油和石油化工中易结焦失活的催化反应过程,分子筛的纳米化可抑制催化剂快速失活,延长催化剂寿命.

关键词: 纳米分子筛 , ZSM-5 , β , 钛硅分子筛 , Silicalite-1 , 汽油改质 , 乙苯 , 己内酰胺

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