卞英芳
,
于莎莎
,
牟仁祥
,
曹赵云
,
孙伟华
,
杨欢
,
林晓燕
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04039
建立了高效液相色谱-线性离子阱高分辨质谱( HPLC-LTQ/Orbitrap MS)鉴定稻曲球中5种稻曲病菌毒素的方法。样品匀浆后以水为提取剂超声提取10 min,混合阳离子交换柱 PCX净化,采用 Xselect HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以水(含0.1%(v/v)甲酸)和甲醇为流动相,梯度洗脱。在m/z 200~1000范围内进行一级质谱全扫描,结合准分子离子峰的精确质量数和同位素相对丰度进行质谱分析。结果表明,鉴定到5种稻曲病菌毒素,质量准确度小于1×10-6(1 ppm),同位素相对丰度偏差绝对值≤3.3%,二级质谱碎片离子与理论裂解一致,回收率为90%~105%。该方法简便,灵敏度高,定性准确,为稻曲病菌产毒能力等相关研究提供了技术手段。
关键词:
高效液相色谱
,
高分辨质谱
,
稻曲病菌毒素
,
水稻
,
鉴定
竹文坤
,
罗学刚
,
林晓燕
,
贺攀
人工晶体学报
在不同体积百分比浓度的蛋清蛋白溶液体系中,以CaCl2和碳酸钠为原料合成球形碳酸钙复合物,采用SEM、XRD、FT-IR和TG等测试技术对所得碳酸钙样品进行了表征,探讨了其形成机理.结果表明,在反应温度为40 ℃,氯化钙和碳酸钠0.2 mol/L和蛋清蛋白浓度为10%(V/V)条件下,合成出粒度为5 μm左右的球形碳酸钙晶体,此晶体以方解石和球霰石混合晶型存在,有机质质量分数约为15%.与纯水体系形成的碳酸钙相比,热分解温度降低约15 ℃.红外V3蓝移约10 cm-1.蛋清蛋白与Ca2+配位及静电作用等是形成球形碳酸钙晶体的主要原因.
关键词:
蛋清蛋白
,
球形碳酸钙
,
球霰石
曹赵云
,
牟仁祥
,
吴俐
,
林晓燕
,
朱智伟
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09005
建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱( GC-MS)检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS 全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究,并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下,32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系( r>0.995),各农药的方法检出限为2.0~5.0μg/kg,以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质,进行3个水平(0.010~0.50 mg/kg)的加标回收试验( n=6),回收率为65.2%~120.3%,相对标准偏差( RSD)为4.1%~22.3%。该方法快速、灵敏、可靠、耐用,能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。
关键词:
程序升温
,
大体积进样
,
自动质谱解卷积鉴定系统
,
气相色谱-质谱
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
初学莲
,
林晓燕
,
程琳
,
孙洪波
,
杜晓光
,
丁训良
原子核物理评论
应用一种使用X光透镜的微束X射线荧光(MXRF)分析技术,对北京不同地区的松针中重金属元素及S元素含量进行了测定和分析,探讨了它们与大气污染之间的关系;根据受损松针与正常松针检测结果的比较,确定了污染元素.对小叶黄杨叶片中部进行了二维微区自动扫描,得出了小叶黄杨叶片对各种金属元素的抗污染能力.研究结果从方法学上验证了使用X光透镜的MXRF分析技术在测量环境样品中的应用,为环境科研、污染治理和环境管理提供了科学依据.
关键词:
微束X射线荧光
,
X光透镜
,
植物叶片
,
环境污染