林春花
,
谢贤清
,
范乃立
,
涂媛鸿
,
陈彦
,
廖维林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12004
建立了超高效合相色谱?质谱（ UPC2?MS）快速分析6种食用植物油（玉米油、葵花籽油、大豆油、茶油、菜籽油、花生油）中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种常见脂肪酸的方法，并比较了这6种食用油中上述5种脂肪酸的含量差异。采用皂化反应对植物油进行前处理，以 ACQUITY UPC2 BEH 2?EP 色谱柱（100 mm ×2?1 mm，1?7μm）为分析柱，以超临界CO2?甲醇／乙腈（1∶1， v／v）为流动相进行梯度洗脱，流速为0?8 mL／min。在电喷雾负离子模式下进行检测，外标法定量。结果表明：5种脂肪酸标准物质在0?5～100 mg／L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0?9985～0?9998，定量限（ S／N≥10）为0?15～0?50 mg／L；在3个添加水平下，样品的加标回收率为89?61％～108?50％；方法重复性的相对标准偏差（ RSD）为0?69％～3?01％。该方法简单、快速、分离效果好，无需对脂肪酸样品进行衍生化，已成功地用于玉米油、葵花籽油、橄榄油、茶油、大豆油和花生油等6种食用油中常见脂肪酸含量的测定。
关键词:
超高效合相色谱-质谱法
,
脂肪酸
,
食用植物油
,
未衍生化
林春花
,
芮培欣
,
雷志伟
,
严楠
,
许招会
,
廖维林
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.02.150188
采用超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)技术,建立了一种快速分离植物油单脂肪酸甘油酯中单软脂酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、单油酸甘油酯和单亚油酸甘油酯4种单甘酯的测定方法.以葵花籽油为原料,通过脂肪酶催化甘油解反应制备单甘酯.样品用正己烷/异丙醇(体积比7∶3)溶解,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(体积比1∶1)梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH 2-EP(100 mmx2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,通过质谱检测器在正离子电喷雾模式下对目标化合物进行分析,外标法定量.结果表明,4种单甘酯化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.9983;目标物的检出限(S/N≥3)为0.036 ～0.093 mg/L;3个加标水平下的回收率在88.50％ ～ 110.00％之间,相对标准偏差为1.01％ ～4.04％.本方法具有检出限低、分析速度快、分离效果好、分析成本低等优点,为脂肪酸酯类物质的分离测定提供了新的色谱技术平台.
关键词:
超高效合相色谱-质谱法
,
单脂肪酸甘油酯
,
甘油解
,
葵花籽油
许招会
,
林春花
,
廖维林
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.03.140197
在分子碘作用下,以吲哚、醛和2,2-二甲基-1,3-二(噁)烷4,6-二酮为原料,通过三组分缩合反应合成了10种5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二(噁)烷-4,6-二酮衍生物.当催化剂的用量为5％(摩尔分数)时,30℃反应60～90 min,收率为71.4％～97.3％.此外,还探讨了分子碘的催化机理.
关键词:
二甲基二(噁)烷二酮
,
碘
,
醛
,
三组分反应
