王连珠
,
周昱
,
黄小燕
,
王瑞龙
,
林子旭
,
陈泳
,
王登飞
,
林德娟
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05051
采用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜(番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜)提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC 2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法.结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC 2007.01方法适用于二氰威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果.经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量.结果表明:51种农药在6种基质中3个添加水平(10、20、100 μg/kg)的回收率为58.4％～126％,相对标准偏差为3.3％ ～ 26％;以信噪比(S/N)≥10计,久效威及杀螟丹的定量限(LOQ)为50 μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2～ 10 μg/kg.本文方法有效、灵敏,适用于不同蔬菜基质中51种氨基甲酸酯类农药残留的测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
QuEChERS
,
蒸发残渣
,
氨基甲酸酯类农药
,
蔬菜
王连珠
,
周昱
,
陈泳
,
王瑞龙
,
林子旭
,
林德娟
,
郑少惠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10012
比较了两种版本QuEChERS方法(即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66种有机磷农药(OPPS)的有效性；考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用；以提取后添加法评估了青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱基质中各目标物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析的基质效应.结果表明,加入乙酸盐缓冲液的QuEChERS方法对一些OPPS有较高及较稳定的回收率；PSA及C18吸附剂可吸附二溴磷,QuEChERS样品前处理方法不适于二溴磷分析；5种样品基质中青花菜的基质效应最大.据此采用AOAC 2007.01方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测132对离子对(每个化合物2对离子对)分析蔬菜中66种OPPS残留量,除二溴磷外,65种OPPS在5种基质(青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱)、3个添加水平(10、40、80 μg/kg)的回收率为55％～ 122％,相对标准偏差为1.6％～18％,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1～8μg/kg.以上结果说明该法有效、耐用、灵敏,符合法规残留限量监测要求.
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
,
基质效应
,
吸附
林德娟
,
潘海波
,
沈水发
,
陈耐生
,
黄金陵
功能材料与器件学报
doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2001.04.015
采用溶胶 -凝胶法制备了 TiO2, 再用浸渍法制备纳米固体超强酸 SO42-/TiO2,用 XRD、 TEM、 IR、 XPS和比表面测量等方法进行表征 . 结果表明纳米固体超强酸 SO42-/TiO2的粒径 ( ≤ 30nm) 比 TiO2小 , 并且具有很大的比表面积 , Ti4+ 离子与 SO42-的结合形式为无机双齿螯合型结构 , 酸强度用乙酸乙脂合成模型实验测定 , 确定纳米 SO42-/TiO2为超强酸 ( SO42-/TiO2脂产率≥ H2SO4脂产率 ) . 利用固体超强酸 SO42-/TiO2和纯 TiO2纳米粉体分别制作成厚膜型气敏元件 , 固体超强酸 SO42-/TiO2氧敏元件的灵敏度和工作温度等技术指标均优于纯 TiO2, 还进一步讨论了其氧敏特性和结构之间的关系 .
关键词:
纳米固体超强酸SO42-/TiO2
,
氧敏特性
,
无机双齿螯和物
林德娟
,
李顺兴
,
朱展才
,
霍丽华
,
陈耐生
机械工程材料
doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2003.12.015
用溶胶凝胶法制备纳米Fe2O3粉体并与环氧树脂/胺复合,通过XRD、TEM测定了纳米Fe2O3粉体的物相和粒径.结果表明,粉体均为α-Fe2O3的刚玉结构,平均晶粒度为27.7nm.分析了复合过程中引发剂乙二胺用量对Fe2O3-环氧树脂/胺复合材料的影响,并探讨了该纳米复合材料的磁性以及在水和生理盐水中的溶解情况及温度对它的影响.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
纳米Fe2O3
,
环氧树脂/胺
,
磁性
,
溶解性
潘海波
,
林德娟
,
刘隆兴
,
沈水发
,
陈耐生
,
黄金陵
材料研究学报
doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2001.05.009
以TiCl3为源物质,通过添加强氧化剂,用溶胶凝胶法制备掺杂V+5的TiO2纳米粉末研究了该材料的结构、晶粒尺寸和分散性在不同掺钒量和烧结时间(400℃)条件下的变化规律结果表明,V+5在TiO2中形成替位式掺杂,使锐钛矿相结构产生微应力,不仅促进其向金红石相转变,而且使大晶粒扭曲畸变形成小晶粒.
关键词:
氧化法
,
掺钒二氧化钛
,
纳米材料
,
相变
林德娟
,
沈水发
,
陈耐生
,
黄金陵
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2002.10.013
对纳米半导体材料SO2-4/La-α-Fe2O3进行了IR、XPS分析和比表面积测定实验,并制成厚膜型酒敏元件,探索了焙烧温度与灵敏度的关系以及气敏元件的稳定性. 结果表明,样品中SO2-4与La-α-Fe2O3表面的金属离子(Fe3+或La3+)结合构型是无机桥式配位型,SO2-4的加入使Fe2p3/2电子结合能从710.85 eV提高到712.10 eV,表面Fe3+在SO2-4的作用下显示出更正的电位,从而改变了半导体性质,由p型转变成为n型;在焙烧温度为450 ℃烧结的SO2-4/La-α-Fe2O3元件,对酒精的灵敏度最高(S=35.7)、稳定性好.
关键词:
纳米材料
,
SO2-4/La-α-Fe2O3
,
表面结构
,
酒敏性
朱展才
,
林德娟
,
李顺兴
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.08.014
用溶胶-凝胶法制备Fe2O3纳米粒子,以Fe2O3纳米粒子作为种子与聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)进行复合.通过XRD、TEM、IR和磁天平等测试表明,粒子均为立方体晶系,纳米Fe2O3的平均粒径为18.2 nm,磁化率为1.54×10-7m3/mol;Fe2O3-PMMA的平均粒径为30.3 nm,磁化率为1.44×10-7m3/mol.测定了Fe2O3-PMMA复合纳米粒子在37℃的生理盐水中溶解性为0.6%.
关键词:
Fe2O3纳米粒子
,
PMMA
,
复合
,
溶胶-凝胶法
,
溶解性
,
磁化率
