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高效液相色谱-串联质谱法测定芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物的残留量

柳菡 , 吴斌 , 殷耀 , 许蔚 , 桂茜雯 , 余可垚 , 龚玉霞 , 赵增运 , 林宏 , 沈伟健 , 沈崇钰 , 张睿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07039

建立了芽苗类蔬菜及其来源豆类中对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星残留量的反相高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.样品经含0.1%冰醋酸的乙腈提取、浓缩后,以C18为分析色谱柱,甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.质谱采用电喷雾方式电离,正、负离子分段扫描,测定上述4种非法添加物.选择确定对氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、恩诺沙星和诺氟沙星的母离子依次为m/z 189.9、226.1、359.9和320.1,定量子离子依次为m/z 127.0、91.2、315.9和276.2.4种药物在5~ 200 μg/L范围内线性关系良好(r2> 0.995).选取了绿豆芽和绿豆作为代表性基质进行添加回收试验,4种药物的检出限和定量限分别为1μg/kg和5μg/kg;在5.0、10.0、20.0 μg/kg3个添加水平下,4种药物的回收率为70% ~ 91%,相对标准偏差(RSD)小于14%.方法准确、灵敏、简便,适用于芽苗类蔬菜及其来源豆类中4种非法添加物残留的同时测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 非法添加物 , 芽苗类蔬菜 , 豆类 , 残留

FeCuNbSiB多层膜的磁化特性与巨磁阻抗效应

林宏 , 袁望治 , 赵振杰 , 程金科 , 辛宏梁 , 吴志明 , 阮建中 , 杨燮龙

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2007.06.029

用射频磁控溅射法制备了FeCuNbSiB多层膜,制备态样品的GMI效应在驱动电流频率为12MHz时达到最大,为44.3%.利用复数磁导率和等效电路讨论了该多层膜的磁化过程,及与GMI效应的关系.外加直流磁场抑制磁畴运动,在等效电路中与抵消并联电路相关.样品磁化的特征弛豫频率在12MHz左右,与出现最大磁阻抗变化的频率接近.

关键词: 巨磁阻抗效应 , 磁导率 , 弛豫频率 , 等效电路

Al2O3陶瓷-石墨/超高分子量聚乙烯杂交纤维复合材料装甲抗弹性能研究

李永东 , 张男 , 唐立强 , 林宏 , 崔洪伟

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2003.02.003

对以Al2O3陶瓷作面板、以石墨与超高分子量聚乙烯杂交纤维增强环氧树脂基复合材料为背板的复合装甲的抗弹性能进行了理论分析和实验研究,探讨了面板与背板的材料参数、几何参数等对复合装甲的抗弹性能的影响, 得到了具有工程指导意义的结论.

关键词: Al2O3陶瓷 , 超高分子量聚乙烯纤维 , 复合材料 , 装甲 , 抗弹性能

聚对苯撑苯并双噁唑的缩聚反应

林宏 , 黄玉东 , 韦业奋 , 王峰

高分子材料科学与工程

采用4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸制备的络合盐,在多聚磷酸体系中缩聚制备聚对苯撑苯并双噁唑(PBO),反应在聚合反应釜与双螺杆挤出机中完成.采用黏度测试、红外光谱(FT-IR)、热失重(TG-DTG)和紫外可见光谱(UV)等分析方法,对反应不同阶段的聚合物黏度、分子量、结构进行了表征,对分子量的增长过程进行研究.实验结果表明,采用络合盐聚合能够制备出高分子量聚合物,后期采用双螺杆挤出机进行聚合,进一步提高了聚合物的均匀性和分子量.液晶相聚合时,主要是扩散控制.

关键词: 聚对苯撑苯并双噁唑 , 络合盐 , 聚合反应 , 双螺杆挤出机

固相分散萃取与气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定食品中三唑醇的残留量

沈伟健 , 林宏 , 赵增运 , 丁涛 , 徐锦忠 , 沈崇钰

色谱

建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法.样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈(含1%冰醋酸)提取,加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化,用气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证,外标法定量.方法具有良好的选择性和抗干扰能力,其检出限和定量限分别为0.001 mg/kg和0.003 mg/kg;线性范围为0.050~0.750 mg/L,相关系数为 0.9947;在0.005,0.010,0.020 mg/kg共3个添加水平下的平均回收率为70% ~110% ,相对标准偏差不大于12.0% .该方法适合于多种食品中三唑醇残留量的确证分析.

关键词: 固相分散萃取 , 气相色谱-质谱联用 , 负化学离子源 , 三唑醇 , 食品

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