王连珠
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周昱
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黄小燕
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王瑞龙
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林子旭
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陈泳
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王登飞
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林德娟
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徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05051
采用气相色谱-质谱(GC-MS)全扫描结合NIST谱库检索方法分析6种蔬菜(番茄、青刀豆、大葱、青花菜、姜、胡萝卜)提取液中的基质干扰物,以蒸发残渣重量法探讨乙二胺N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷(C18)及两者组合对6种蔬菜提取液基质干扰物的净化效果及吸附机理,考察了原创QuEChERS方法及AOAC 2007.01方法对蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药提取的适用性,并建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中51种氨基甲酸酯类农药残留的方法.结果表明,C18与PSA组合进行分散固相萃取的净化效果最好;AOAC 2007.01方法适用于二氰威以外的50种农药残留的提取,而原创QuEChERS方法对二氧威残留的提取可获得满意结果.经电喷雾正离子电离及多反应监测模式来测定目标化合物,采用基质匹配标准溶液曲线法进行定量.结果表明:51种农药在6种基质中3个添加水平(10、20、100 μg/kg)的回收率为58.4％～126％,相对标准偏差为3.3％ ～ 26％;以信噪比(S/N)≥10计,久效威及杀螟丹的定量限(LOQ)为50 μg/kg,其他49种农药的LOQ为0.2～ 10 μg/kg.本文方法有效、灵敏,适用于不同蔬菜基质中51种氨基甲酸酯类农药残留的测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
气相色谱-质谱
,
QuEChERS
,
蒸发残渣
,
氨基甲酸酯类农药
,
蔬菜
王连珠
,
周昱
,
陈泳
,
王瑞龙
,
林子旭
,
林德娟
,
郑少惠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10012
比较了两种版本QuEChERS方法(即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法)提取蔬菜中66种有机磷农药(OPPS)的有效性；考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用；以提取后添加法评估了青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱基质中各目标物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析的基质效应.结果表明,加入乙酸盐缓冲液的QuEChERS方法对一些OPPS有较高及较稳定的回收率；PSA及C18吸附剂可吸附二溴磷,QuEChERS样品前处理方法不适于二溴磷分析；5种样品基质中青花菜的基质效应最大.据此采用AOAC 2007.01方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测132对离子对(每个化合物2对离子对)分析蔬菜中66种OPPS残留量,除二溴磷外,65种OPPS在5种基质(青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱)、3个添加水平(10、40、80 μg/kg)的回收率为55％～ 122％,相对标准偏差为1.6％～18％,定量限(以信噪比(S/N)≥10计)为0.1～8μg/kg.以上结果说明该法有效、耐用、灵敏,符合法规残留限量监测要求.
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
,
基质效应
,
吸附
