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胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬

王宇飞 , 杨甲甲 , 蔡元丽 , 林夏 , 李晖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01230

以4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑(NBD-CIl)为柱前衍生试剂,建立了胶束电动色谱-激光诱导荧光检测法测定肌松弛药巴氯芬( BAL)的新方法.经过实验条件的优化,采用15 mmol/L硼砂、20 mmol/L十二烷基硫酸钠、10%(v/v)乙腈、pH 9.75的缓冲体系,在分离电压为17.5 kV、柱温为25℃的条件下,压力进样3.45 kPa(0.5 psi)×3s,巴氯芬及其内标物的衍生产物在7 min内实现较好的基线分离,线性范围为0.025 ~25 mg/L,相关系数为0 999 9,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.90 μg/L和6.25 μg/L.该方法被应用于巴氯芬制剂及加入巴氯芬对照品的尿液样品分析,回收率范围分别为101.6%~107.9%和107.0% ~ 109.6%.该方法有望应用于巴氯芬药物制剂的质量监控以及为巴氯芬药物代谢的研究提供辅助手段.

关键词: 毛细管电泳 , 胶束电动色谱-激光诱导荧光检测 , 衍生化 , 巴氯芬 , 4-氯-7-硝基苯并-2-氧杂-1,3-二唑

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