王成云
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张伟亚
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李丽霞
,
沈雅蕾
,
林君峰
,
谢堂堂
,
褚乃清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04008
建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂，在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。在信噪比（ S / N）=3的条件下，乙二醇单乙醚（ EGEE）的检出限为0.10 mg / kg，其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。在3个加标水平下，该方法的平均加标回收率为81.2％~95.5％，相对标准偏差（RSD）为1.4％~6.6％（n =9）。该方法简便快捷，灵敏度高，检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（ REACH）的限量要求，适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定，为制定相关检测标准提供了参考。
关键词:
超声萃取
,
气相色谱 / 质谱
,
选择离子监测
,
乙二醇醚类化合物
,
皮革
王成云
,
李丽霞
,
林君峰
,
诸乃清
,
谢堂堂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04037
建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法.样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽(MAMA)进行衍生,衍生产物浓缩定容后进行UPLC-Orbitrap HRMS分析,外标法定量.衍生产物在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)上进行分离,流动相为乙腈-0.1％ (v/v)甲酸水溶液,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,以保留时间和准分子离子精确质量数定性,以提取离子色谱峰面积定量.各组分的定量限均为0.2 μg/kg,在3个加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.41％ ～95.53％,相对标准偏差(RSD)为2.55％ ～ 6.87％.应用该方法对市售合成革产品进行监测,结果在1个样品中检出了异佛尔酮二异氰酸酯.该方法定性准确,定量限低,灵敏度高,可用于合成革中异氰酸酯残留的测定.
关键词:
超高效液相色谱
,
静电场轨道阱高分辨质谱
,
异氰酸酯
,
合成革
