张道来
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陈军辉
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周明
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史倩
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赵恒强
,
程红艳
,
杨黄浩
,
王小如
色谱
建立了罗氏海盘车中7种核苷化合物的反相高效液相色谱分析测定方法.采用超声波辅助提取,选用两根不同的C18色谱柱串联,以甲醇和0.2%(体积分数)乙酸/水溶液为流动相梯度洗脱分离.优化的色谱条件为:柱温为室温,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为20 μL.结果表明,7种核苷化合物在一定的浓度范围内线性关系良好,次黄嘌呤和胸苷的线性范围为0.65～40 mg/L,尿苷、黄嘌呤和肌苷的线性范围为0.80～40 mg/L,胸腺嘧啶的线性范围为1.15～40 mg/L,鸟苷的线性范围为0.50～40 mg/L.样品中7种核苷化合物的加标回收率为90.00% ～105.00% ,相对标准偏差为0.72% ～3.23% .该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,回收率高,适用于罗氏海盘车中7种核苷类成分的同时分析,也可用于罗氏海盘车的质量控制和综合评价.
关键词:
反相高效液相色谱
,
核苷
,
罗氏海盘车
李丽丽
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周文辉
,
李永
,
林黎明
,
朱校斌
,
杨黄浩
,
王小如
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90114
以贝毒-软骨藻酸的结构类似物1,3,5-戊烷三羧酸为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基双丙烯酸酯为交联剂,合成了对软骨藻酸具有较好选择性的分子印迹聚合物.经索氏提取去除模板分子后,在聚合物内部形成了与模板分子1,3,5-戊烷三羧酸以及结构类似物软骨藻酸尺寸、形状以及活性基团互补的结合位点.通过静态平衡结合实验研究了该聚合物的结合能力和选择性能,与化学组成相同的相应非印迹聚合物相比,1,3,5-戊烷三羧酸的分子印迹聚合物对软骨藻酸具有较高的吸附性能和选择性.用150 mg印迹聚合物填充于1.0 mL玻璃注射器制成的分子印迹固相萃取柱,采用离线模式,并结合高效液相色谱实现紫贻贝和海水中软骨藻酸的分离与检测.对于加标2 mg/L的紫贻贝和海水样品,回收率分别达到(93.4±4.9)%和(89.7±3.2)%(n=3).
关键词:
软骨藻酸
,
分子印迹聚合物
,
记忆缺失性贝毒
,
固相萃取
陈军辉
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杨佰娟
,
李文龙
,
王小如
,
黎先春
,
杨黄浩
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.005
以两种药材为研究实例,对加速溶剂萃取法(ASE)在中药材有效成分提取研究中的应用进行了简要介绍.采用正交试验法考察了提取丹参中丹酚酸B的提取条件(萃取温度、静态萃取时间、萃取溶剂以及料液比),确定了较好的实验条件.比较了ASE、水蒸气蒸馏法、超声波提取法及索氏提取法对木香挥发油的提取效果,结果表明ASE对木香挥发油的提取效果最好.
关键词:
加速溶剂萃取法
,
丹参
,
木香
