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微波密闭消解技术在处理Rh、Ir粉及其试样中的应用

朱利亚 , 杨光宇 , 李楷中 , 胡秋芬 , 马媛 , 赵辉 , 陈景 , 杨项军

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.01.009

提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法;对比了它们的微波密闭消解和传统分(消)解法的条件;分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量.结果表明:上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1/96~1/67、1/24~1/5、1/48~1/16和1/2,无论分析方法随微波密闭消解法的建立而改变与否,总分析流程均大大缩短;2种方法测得贵金属的含量基本吻合.

关键词: 分析化学 , 微波密闭消解 , Rh粉 , Ir粉 , 贵金属合金 , 催化剂 , 冶金物料 , 碎化砂矿

酒石酸-硝酸盐低热固相反应制备Ni_(0.18)Cu_(0.2)Zn_(0.62)O(Fe_2O_3)_(0.98)铁氧体

杨项军 , 韦群燕 , 管洪涛 , 王世雄 , 高洪林

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2010.02.015

以酒石酸和金属硝酸盐为原料,采用低热固相反应方法合成了Ni_(0.18)Cu_(0.2)Zn_(0.62)O(Fe_2O_3)_(0.98)尖晶石型铁氧体,并应用FT-IR,DSC-TG,XRD,TEM以及SEM等技术对低热固相反应过程和样品进行了研究和表征.FT-IR研究表明,酒石酸和金属硝酸盐在研磨30 min后发生了低热固相反应,生成金属酒石酸盐前驱体.FT-IR和XRD分析表明,前驱体经不同温度焙烧后得到单一尖晶石相的NiCuZn铁氧体粉.依据谢乐公式计算和TEM表征,证明干凝胶在350℃分解1h后的粒径约为20~30 nm,将此粉体在750℃下焙烧2 h后,粒径增大到100~150 nm.铁氧体于900℃烧结为陶瓷体后,晶粒约为2~4 μm,烧结致密.随着烧结温度由850℃提高到900℃,NiCuZn铁氧体的矫顽力H_c有所下降,但饱和磁化强度M_s有所升高.磁谱测量表明,900℃烧结样品的磁导率为170,截止频率为32 MHz,样品的磁性主要来源于畴壁位移的贡献.

关键词: 低热固相反应 , 酒石酸 , NiCuZn铁氧体

用CTAB/TBP体系从碱性氰化液中萃取低浓度Au(I)

杨项军 , 陈景 , 韦群燕 , 吴瑾光 , 李楷中 , 李奇伟

中国有色金属学报

以TBP为萃取剂, 用新型的柱状萃取装置对水相中加入与Au(I)等摩尔CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)的低浓度氰化金溶液进行了萃取研究, 考察了水相中添加CTAB、有机相TBP的体积、盐析剂NaCl浓度等对TBP萃取Au(I) 性能的影响以及载金有机相中金的反萃取. 结果表明: 在水相中添加CTAB后, TBP对低浓度金的萃取性能大幅度提高; 50.L含金浓度约为10.mg/L的氰化金溶液经3级萃取试验后, 金的萃取率大于95%, 萃余相浓度小于0.5×10-6. 用硫氰化钾对含金浓度约为3.g/L的载金有机相进行了反萃取研究, 当KSCN浓度大于3.mol/L时, 对金的反萃率大于93%.

关键词: 萃取柱 , KAu(CN)2 , 十六烷基三甲基溴化铵 , 磷酸三丁脂 , 硫氰化钾

用硫氰酸钾从季铵盐载金有机相中反萃金的研究

杨项军 , 陈景 , 姜建准 , 张天喜 , 李楷中 , 杨秋雪

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2002.03.002

研究了应用硫氰酸钾从CTAB-30%TBP(或30%正辛醇)-磺化煤油萃Au(Ⅰ)体系载金有机相的反萃取,以及反萃后的有机相的重复利用等.研究结果表明,应用3mol/L KSCN能够将载金有机相中(浓度为3g/L Au)90%左右的Au反萃入水相,3级反萃率接近100%.有机相经过5次循环利用后,对1g/L Au溶液的萃取率基本无变化.反萃入水相中的Au可以用NaBH4还原回收.

关键词: , 硫氰酸钾 , 十六烷基三甲基溴化铵 , 反萃取

201×7阴离子交换树脂对低浓度铂的吸附性能

赵德鹏 , 杨瑞四 , 邹安琴 , 王世雄 , 郭洪 , 杨项军

贵金属

研究了用201×7强碱性阴离子交换树脂对氯化浸出液中低浓度铂的吸附性能,考察了树脂用量、吸附时间、pH值、反应温度等因素对树脂吸附铂的影响。实验结果表明,pH=1.0时树脂的吸附效果最佳,静态饱和吸附容量可达到190 mg Pt/g干树脂,铂在201×7树脂上的吸附是吸热反应,温度升高有利于铂的吸附,吸附反应热焓变?H=36.72 kJ/mol,熵变为?S=0.190 kJ/(mol·K)。对201×7树脂吸附铂的吸附等温模型及动力学进行了分析,结果表明,吸附平衡过程符合 Langmuir等温式,且为优惠吸附;铂的吸附过程符合准二级动力学方程,准二级常数为 k2=1.58×10-4 g/(mg·min)。用2.4 mol/L的高氯酸可将载铂树脂中的铂洗脱,洗脱率为83%。

关键词: 物理化学 , 阴离子交换树脂 , , 吸附 , 动力学 , 热力学

D320树脂对Au(Ⅲ)的吸附性能研究

周雅静 , 周扬 , 刘月英 , 杨项军

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.04.006

研究了D320树脂从酸性含金氯化溶液中吸附金的性能,考察了吸附时间、pH值、温度、氯离子浓度等因素对树脂吸附金的影响.结果表明,在pH=1时树脂的吸附效果最佳,静态饱和吸附容量可达到244.9mg/g(Au/干树脂),温度越高越有利于吸附,反应热焓△H=28.72kJ·mol-1.吸附平衡服从Freundish吸附等温式.用8%硫脲-1mol/L H2SO4混合液可以将树脂上的金完全解析.

关键词: 冶金技术 , Au(III) , D320树脂 , 吸附 , 解吸

固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定金的研究

黄齐林 , 朱利亚 , 杨项军 , 韦群艳 , 黄章杰 , 杨光宇

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.06.014

研究了用TBP(磷酸三丁酯)萃淋树脂固相萃取柱分离和富集,火焰原子吸收分光光度测定金的方法.该方法相对标准偏差在1.8%~2.5%之间,金标准样品加入回收率在92%~101%之间.其用于矿石和环境水样中金的测定,结果令人满意.

关键词: 火焰原子吸收分光光度法 , , 固相萃取

Fe3O4/木材复合材料的制备及磁性

高洪林 , 吴国元 , 张艮林 , 管洪涛 , 杨项军 , 兰尧中

功能材料

以FeCl3和FeCl2混合液为浸渍溶液,以普通云南杉木为基体,在常温条件下,采用原位化学合成法制备出Fe3O4/木材复合材料.用X射线衍射仪、红外光谱仪及扫描电镜对复合材料的结构进行了表征,用振动样品磁强计研究了材料的磁性能.结果表明,木材中生成Fe3O4晶粒的平均粒径为14nm,但有一定团聚,木材空隙中的部分铁氧体增大到0.5~2.5μm;合成的Fe3O4与木材间有较强的相互作用,影响了复合材料的磁性能;浸渍溶液浓度对材料的磁性能具有一定影响,当浸渍溶液中Fe离子总浓度为1.2mol/L时材料磁性最强,浸渍溶液浓度过高或过低都会引起材料磁性能的降低;木材的纤维结构对材料磁性能也有一定影响,当外加磁场方向平行于材料纤维方向时,材料的剩余磁化强度要大于磁场方向垂直纤维方向时材料的剩余磁化强度.

关键词: 复合木材 , 磁性材料 , 原位化学制备 , 磁性能 , 各向异性

十二烷基三甲基氯化铵从碱性氰化液中固相萃取金的研究

解润芳 , 杨项军 , 韩云山 , 刘清

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.01.023

把一直应用于萃取有机物的固相萃取技术(SPE)用于萃取无机物金,研究了SPE与表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵(DTMAC)液-液萃取(LLE)金两种技术,探索出一种从低浓度碱性氰化液中固相萃取金的最佳萃取条件.最佳萃取条件为:被萃液中DTMAC∶ Au的摩尔比为1.5∶1.0;小柱须经过一定量0.01015 mol·L-1的DTMAC处理;萃取液pH为10.5;过柱流速为15 ml·min-1;C18,C8,C4,C24种填料柱对金的萃取容量都为4 mg,推荐使用C18小柱;乙醇为洗脱剂;洗脱流速为5 ml·min-1;萃取机制为:在碱性条件下DTMAC与Au(CN)2-能反应生成离子缔合物,该离子缔合物能被固相柱萃取富集;富集倍数高达500倍;选择性高;一次萃取率可超过98%,固相萃取柱不容易被破坏可重复使用.

关键词: 固相萃取 , 表面活性剂 , 碱性氰化液 , , 分离 , 富集

从碱性氰化液萃金有机相中反萃金的研究进展

杨项军 , 陈景

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2002.02.010

在碱性氰化液提金工艺中,溶剂萃取具有诱人的应用前景.反萃取是溶剂萃取的重要组成部分,但是目前金的反萃技术还没有比较满意的解决方法,这也是Au(Ⅰ)溶剂萃取未能工业化应用的一个主要原因.本文对从碱性氰化液萃金有机相的各种反萃方法进行了总结,主要方法有NaOH反萃法、降低离子强度反萃法、电沉积法、配体交换反萃法、阴离子交换反萃法等.

关键词: 萃取 , , 碱性氰化液 , 反萃取

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