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天然丝光沸石多步脱铝-钛化制备钛硅分子筛

肖丽萍 , 杨靖 , 周慧 , 陈春雨 , 孙世烨 , 楼辉 , 郑小明

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2012.10827

以优选的天然丝光沸石为原料,采用多步脱铝-钛化法合成钛硅分子筛,利用X射线粉末衍射、紫外-可见光谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、N2吸附-脱附法以及氨程序升温脱附等手段对其进行了表征,并考察了它在苯乙烯氧化反应中的催化性能.结果表明,该方法可成功地将Ti同晶取代到天然丝光沸石的骨架中,其Si/Ti达到79,且能稳定地保持天然丝光沸石的结构.该钛硅分子筛在以H2O2水溶液为氧化剂的苯乙烯氧化反应中表现有良好的催化活性,是商业TS-1催化剂的75%,具有一定的应用前景.

关键词: 天然丝光沸石 , 脱铝 , 钛化 , 钛硅分子筛 , 苯乙烯 , 部分氧化

亚临界干燥制备疏水SiO2气凝胶

魏建东 , 邓忠生 , 薛小松 , 孙琪 , 杨靖 , 王珏

无机材料学报

以E-40(多聚硅氧烷)为硅源、三甲基氯硅烷的异丁醇溶液为干燥介质,用溶胶凝胶法,在亚临界条件下制备出疏水的SiO气凝胶.通过SEM、孔径分布、比表面积、接触角以及红外光谱的测试对其物性进行了研究.结果表明,所制备的SiO气凝胶具有典型的纳米网络结构、比表面积大且具有疏水性能.亚临界干燥使得制备压力从6.4MPa降低到2.3MPa,降低了制备成本和风险,同时疏水性能提高了SiO气凝胶环境适应性,从而十分有利于气凝胶的商业应用.

关键词: 亚临界干燥 , SiO2 aerogel , nanoporous microstructure , hydrophobic , subcritical drying

纳米TiO2制备过程中乙醇含量对其性能的影响

杨靖 , 霍翔 , 李保松 , 许好

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.22.017

以钛酸丁酯(TBOT)为原料,采用溶胶-凝胶法制备TiO2溶胶,研究TiO2溶胶制备过程中乙醇用量的变化对溶胶粘度、密度、稳定性、粒径分布的影响,考察溶胶内部的化学结构和TiO2的物相转变情况.结果表明:随着乙醇含量的增加,溶胶的粘度、密度、Zeta电位减小;当醇钛物质的量比小于50时,溶胶平均粒径相差不大且粒径分布较窄,当醇钛物质的量比大于50时,平均粒径随乙醇含量的增加而增大,且粒径分布变宽;所制备的TiO2溶胶内部结构以Ti-O-Ti键为主,所形成的TiQ分子具有线性结构.TiO2溶胶真空干燥后,其粉末晶型为无定型态,经350℃焙烧后,纳米TiO2转变为锐钛矿型.

关键词: TiO2溶胶 , 溶胶-凝胶法 , 粒径分布 , zeta电位 , 稳定性

甲基修饰二氧化硅膜的表面自由能与表面结构

杨靖 , 陈杰珞

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.10.045

以正硅酸乙酯(TEOS),甲基三乙氧基硅烷(MTES)为硅源,硝酸为催化剂,制备了甲基修饰的二氧化硅膜,研究了MTES改性二氧化硅膜的表面润湿性与表面结构的关系以及MTES改性二氧化硅膜的吸水率.用已知表面张力的液体测定接触角,按扩展的Fowkes式计算试样的表面张力γs及其三组分值γsd(色散力)、γsp(偶极矩力)和γsb(氢键力),用热重分析(TG)法测定二氧化硅膜的吸水率.结果表明,随着MTES/TEOS摩尔比增大,二氧化硅膜的表面自由能显著减小,表面润湿性降低,主要是表面张力中氢键力组分的贡献.X射线光电子能谱分析表明,这是由于二氧化硅颗粒表面Si-CH3基团增加而Si-O和O-H基团减小所致.随着MTES/TEOS摩尔比增大,二氧化硅膜的吸水率降低,疏水性二氧化硅膜的MTES/TEOS摩尔比应大于0.8.

关键词: 二氧化硅膜 , 表面自由能 , 润湿性 , 疏水性 , XPS

Pd/SiO2有机-无机薄膜的制备及其在N2气氛中的热稳定性

杨靖 , 许好 , 李保松 , 霍翔 , 李悦

膜科学与技术 doi:10.16159/j.cnki.issn1007-8924.2015.01.002

采用溶胶-凝胶法,在甲基化改性SiO2溶胶中掺杂PdCl2,制备Pd/SiO2有机-无机薄膜.通过XRD、红外光谱、TG-DTG分析、接触角以及SEM测试,考察该样品在N2气氛中的热稳定性.结果表明,Pd/SiO2膜材料经200℃以上温度焙烧后,样品中即出现了少量纳米金属Pd粒子,这些金属Pd为PdCl2还原所得.随着焙烧温度的升高,金属Pd粒子的衍射峰强度增加,膜材料中的Si-CH3吸收峰和Si-OH吸收峰减弱.样品中的Si-CH3吸收峰在750℃时完全消失.金属Pd的掺杂对SiO2膜材料的化学结构基本没影响.保持Pd/SiO2有机-无机薄膜及分离膜疏水性的最适宜焙烧温度为350℃.

关键词: Pd/SiO2薄膜 , 溶胶-凝胶法 , 疏水性 , 热稳定性

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定钨矿中砷汞

雷美康 , 彭芳 , 曹培林 , 梅凯 , 杨靖

冶金分析

以盐酸硝酸(5+3)的混酸为消解液,微波消解钨矿样品,然后采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)同时测定钨矿中砷和汞.对微波消解程序进行优化,并探讨了共存离子对测定砷、汞的干扰.由于钨基体在酸性消解液中形成钨酸沉淀,而实际样品中其他共存离子浓度均低于允许浓度,因此,基体和共存元素对待测元素几乎没有影响.砷、汞的测定下限分别为0.20 mg/kg和0.10 mg/kg.选择不同钨矿石进行精密度考察,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.3 %~6.2%范围内;加标回收试验表明,回收率在82%~101%之间.对钨矿石标准样品进行分析,砷的测定值与认定值一致.

关键词: 钨矿 , 微波消解 , 氢化物发生原子荧光光谱法 , ,

活性炭纤维材料的不同活化条件

郭雅妮 , 惠璠 , 强雪妮 , 李海红 , 杨靖

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.015

以商品活性炭纤维为原材料,研究厚度对其吸附性能的影响,分析不同酸洗活化方法对活性炭纤维的结构和吸附性能的影响.选择HNO3、H3PO4和HF三种酸洗剂,采用五因素四水平正交试验法,对活性炭纤维的不同酸洗活化方法进行研究.结果表明,2mm厚度的活性炭纤维的微孔最发达,吸附量最大;HNO3酸洗的最佳条件为HNO3浓度3%,活化温度55℃,水浴活化时间30min;H3PO4酸洗的最佳条件为H3PO4浓度30%,浸渍比1.5:1,煮沸时间3h;HF酸洗最佳条件为HF浓度40%,回流时间3h,活化温度60℃.

关键词: 活性炭纤维 , 电极材料 , 正交试验 , 活化

溶胶-凝胶法甲基化改性SiO2膜的气体渗透性和再生性研究

杨靖

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.06.007

以甲基三乙氧基硅烷替代部分正硅酸乙酯作为前驱物,用溶胶-凝胶法对亲水性SiO2膜进行改性,制备了甲基化改性SiO2膜.通过FTIR、SEM和气体渗透实验考察了甲基化改性对SiO2膜形貌、化学结构、气体渗透性及再生性的影响.结果表明,压差、温度对两种SiO2膜渗透分离性能的影响相似;甲基化改性使SiO2膜气体渗透速率显著增加,而H2/CO2选择性却没有明显下降;在水气环境中陈化后,虽然两种SiO2膜的H2/CO2选择性均未显著降低,但亲水性SiO2膜气体渗透速率下降明显,而甲基化改性SiO2膜则下降较小.再生可以部分恢复SiO2膜的渗透分离性能,与陈化前相比,再生使两种SiO2膜的渗透性能降低,H2/CO2选择性增大,甲基化改性大大减小了再生对膜渗透性能的劣化.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 水气稳定性 , 改性 , 再生

甲基化改性SiO2膜表面自由能的计算及方法比较

杨靖 , 王亚莉 , 李保松 , 李悦

材料导报

以甲基三乙氧基硅烷(MTES)替代部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,采用溶胶-凝胶法制备甲基化改性SiO2膜.用几种已知表面张力的液体测定接触角,分别根据Owens二液法、扩展的Fowkes式以及van OssChaudhury-Good理论等方法求解了不同MTES与TEOS比例SiO2膜的表面自由能及其分量.结果表明,当n (MTES)/n (TEOS)≥0.8时,SiO2膜表面疏水性较好;3种方法计算所得SiO2膜表面自由能的变化规律相同,数值相差不大;随着MTES与TEOS物质的量比的增大,SiO2膜的表面自由能减小,膜表面疏水性的增加主要来自极性分量的贡献.根据van Oss-Chaudhury-Good理论求算出的极性分量比例较其余两种方法稍小.

关键词: 二氧化硅膜 , 改性 , 表面自由能 , 疏水性

亚临界干燥制备疏水SiO2气凝胶

魏建东 , 邓忠生 , 薛小松 , 孙琪 , 杨靖 , 王珏

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2001.03.027

以E-40(多聚硅氧烷)为硅源、三甲基氯硅烷的异丁醇溶液为干燥介质,用溶胶凝胶法,在亚临界条件下制备出疏水的SiO2气凝胶。通过SEM、孔径分布、比表面积、接触角以及红外光谱的测试对其物性进行了研究。结果表明,所制备的SiO2气凝胶具有典型的纳米网络结构、比表面积大且具有疏水性能。亚临界干燥使得制备压力从6.4MPa降低到2.3MPa,降低了制备成本和风险,同时疏水性能提高了SiO2气凝胶环境适应性,从而十分有利于气凝胶的商业应用。

关键词: 亚临界干燥 , 溶胶-凝胶 , 疏水性 , SiO2气凝胶 , 纳米网络结构

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