黄娟
,
殷耀
,
徐锦忠
,
刘艳
,
陈国松
,
张晓燕
,
杨雯筌
,
沈崇钰
,
陈惠兰
,
张睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02009
建立了花粉中链霉素（ streptomycin，STR）与双氢链霉素（ dihydrostreptomycin，DHS）的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用 C18固相萃取柱进行富集净化，采用 HPLC-MS / MS 对目标物进行定性确证和定量分析。在 Protemix WCX-NP5色谱柱（100 mm ×2.1 mm，5μm）上以5％（v / v）甲酸、20 mmol / L 醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（ S / N）＝3计）均为5μg / kg，定量限（以 S / N ＝10计）均为10μg / kg；在10~200μg / L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数（ r）大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg / kg 添加水平下的加标回收率范围为76.8％~100.3％，精密度范围为3.70％~12.6％。该方法无需使用对 LC-MS 联用仪容易造成污染的七氟正丁酸，且方法准确可靠，适用于大部分花粉基质的测定。
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
链霉素
,
双氢链霉素
,
花粉
杨雯筌
,
徐锦忠
,
杨功俊
,
丁涛
,
齐涓菲
,
柳菡
,
沈崇钰
,
吴斌
,
余枢
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.003
建立了禽类产品中克球酚残留的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.用甲醇对样品进行提取,提取液用正己烷萃取去油脂,然后用LC-18柱和阴离子交换柱净化,LC-ESI-MS/MS测定.利用基质校正曲线对克球酚准确定量.在2,5,10,20 μg/kg 4个添加水平下,克球酚的平均回收率稳定在55.38% ～132.44%之间,日内精密度小于9.54% ,日间精密度小于15.27% .在1～40 μg/kg 范围内色谱峰面积与克球酚含量呈良好的线性关系,检出限为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为禽类产品中克球酚残留检测的确证方法.
关键词:
液相色谱-电喷雾串联质谱联用
,
固相萃取
,
克球酚
,
禽类产品
,
基质效应
许蔚
,
张晓燕
,
吴斌
,
殷耀
,
杨雯筌
,
沈崇钰
,
丁涛
,
陈惠兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06030
建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法.样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定.该方法采用外标法定量,在2.0～100.0 μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2＞0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0 μ.g/kg和5.0 μg/kg,回收率范围为74.2％ ～ 81.7％,日内精密度范围为2.8％～7.8％,日间精密度范围为9.1％～11.3％.该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
阿莫西林
,
蜂蜜
杨雯筌
,
殷耀
,
张睿
,
张晓燕
,
吕辰
,
柳菡
,
陈惠兰
,
沈崇钰
,
吴斌
环境化学
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中5种非法添加物的检测方法.色谱柱选用phenomenex C18(4.6 mm×100 mm,2.6 μm);流动相为0.1％甲酸水溶液及甲醇,梯度洗脱;流速为0.5 mL·min-1;质谱离子源为H-ESI源,正离子扫描模式;质谱扫描模式为选择离子反应监测SRM;对吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁进行定性、定量分析.利用所建立的液相及质谱方法,5种化合物均能较好的分离,在0.1-100 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.以S/N＞3为检出限,5种化合物检出限最低可达0.1 ng·mL-1;以S/N＞ 10为定量限,5种化合物定量限最低可达0.5 ng· mL-1.利用分散固相萃取技术QuEChERS作为前处理方法,5种非法添加物的平均回收率范围是69.3％-102.5％,相对标准偏差(RSD)小于8.2％.本方法简单、选择性强、灵敏度高,可用于测定火锅底料中5种非法添加物.
关键词:
生物碱
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
非法添加
,
火锅底料
沈伟健
,
徐锦忠
,
杨雯筌
,
沈崇钰
,
赵增运
,
丁涛
,
吴斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.028
采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)离子源两种离子源技术气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定了茶叶中12种酰胺类除草剂的残留量,并对两种方法进行了比较.样品经乙酸乙酯提取后,用串联的活性炭和弗罗里硅土柱选择性地富集茶叶中的待测组分,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术分时段选择离子监测方式进行测定.两种检测方法均简单快速,准确度和精密度高,在10,20和40 μg/kg 3个添加水平下的回收率为50%～110% ,相对标准偏差(RSD)不大于10.9%.通过对两种离子源技术的对比研究发现,EI方法能够提供更多的碎片和结构信息,NCI方法能提供分子离子(相对分子质量)信息,两种信息互补,可提高定性的可靠度.NCI技术的选择性要明显好于EI技术;两种检测技术的灵敏度都较高,方法的定量限均不大于2.0 μg/kg,在对含多个卤原子的酰胺类除草剂进行分析时,NCI技术的灵敏度比EI技术高1个数量级以上.
关键词:
气相色谱-质谱
,
负化学离子源
,
电子轰击离子源
,
酰胺类除草剂
,
茶叶
沈伟健
,
杨雯筌
,
沈崇钰
,
赵增运
,
徐锦忠
,
丁涛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.029
建立了一种用于各种食品中苯醚甲环唑残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-MS/NCI)检测方法.用乙酸乙酯对各类样品中的苯醚甲环唑进行提取,固相萃取(SPE)净化后由GC-MS/NCI在选择离子监测模式下进行测定.方法的准确度和精密度高,多数样品在0.01,0.04,0.10 mg/kg三个添加水平下苯醚甲环唑的回收率处于70%和120%之间,相对标准偏差(RSD)不大于9.5%.方法在0.02～1.00 mg/L范围内有良好的线性关系,且灵敏度高,最低检测限达到0.000 5 mg/kg;选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的干扰,适合各种食品中苯醚甲环唑残留量的确证分析.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱联用
,
负化学离子源
,
苯醚甲环唑
杨雯筌
,
沈伟健
,
赵增运
,
徐锦忠
,
沈崇钰
,
吴斌
色谱
建立了胡萝卜中环氟菌胺残留量的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法.用乙酸乙酯对胡萝卜中的环氟菌胺进行提取,并经固相萃取(SPE)净化后,由GC-NCI/MS在选择离子监测模式(SIM)下测定.该方法的准确度和精密度较高,在0.005,0.01,0.02,0.04 mg/kg 4个加标水平下,环氟菌胺的平均回收率均处于74.9% ～96.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于9.7% .在10～1000ng/mL 范围内线性关系良好,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg.该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为胡萝卜中环氟菌胺残留检测的确证方法.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱联用
,
负化学离子源
,
环氟菌胺
,
胡萝卜
