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溶胶凝胶法制备CeO2基固体电解质材料及性能表征

乐红志 , 王昕 , 魏春成 , 杨赞中 , 李福功

硅酸盐通报

以硝酸亚铈和柠檬酸为主要原料,采用溶胶凝胶法制备Ce0.85Sm0.15O1.925电解质材料.用XRD、SEM和电化学交流阻抗谱(EIS)对其表征,研究柠檬酸用量(n值)、热处理温度这两个因素对粉体掺杂效果和电解质导电性能方面的影响.结果表明:相同热处理温度(500℃),n=1.2时,掺杂粉体的晶格常数为0.54321 nm,电解质的σbulk(500℃)可达到0.0072 S·cm-1;相同n值(n=1.0),热处理温度600℃时,掺杂粉体的晶格常数为0.54318 nm,电解质的σbuH(500℃)可达到0.0078 S·cm-1.

关键词: 溶胶凝胶法 , 掺杂氧化铈 , 固体氧化物电解质

高岭土成型体水热转化无粘结剂4A分子筛研究

杨赞中 , 王华英 , 卢艳龙 , 苏振 , 赵田田

人工晶体学报

以煤系高岭土与碳质造孔剂、凹凸棒石增强剂加水混匀成型,经高温焙烧活化,水热反应转化4A分子筛,重点探讨了成型体的活化制度及造孔剂的作用机制.结果表明,造孔剂过量会使成型体的强度降低,欠量则不能形成丰富的前驱孔通道,无法保证晶化液进入体内充分反应;成型体的煅烧温度过低和/或时间过短,高岭石及造孔剂得不到充分分解,而温度过高和/或时间过长,会使偏高岭土的活性降低,且使前驱孔通道塌陷,皆影响分子筛的转化.高岭土与11%造孔剂和3%增强剂加水混匀并滚制成φ3mm的小球,在750℃锻烧3h,形成多孔活化体,再经水热转化可形成结晶良好、晶体互联交织生长的4A分子筛聚集体,宏观上保持原有的球形未变,其抗压碎力达115 N/颗,静态水吸附率达23.75%.

关键词: 高岭土 , 4A分子筛 , 活化 , 水热转化 , 静态水吸附

利用粉煤灰合成沸石分子筛的方法评述

王尊明 , 杨赞中

硅酸盐通报

本文综述了利用粉煤灰合成沸石的方法及其最新进展,对不同合成方法的优缺点进行了比较,并探讨了当前研究中存在的问题及将来的发展方向.

关键词: 粉煤灰 , 沸石分子筛 , 碱熔融 , 水热合成 , 渗析法

锆硅渣动态水热合成硬硅钙石的研究

苏振 , 杨赞中 , 赵田田 , 王涵

人工晶体学报

以氧氯化锆生产排放的酸性锆硅渣为主要原料,经脱酸除杂得到硅凝胶,按nCaO∶ nSiO2=1:1、W∶S(水/固质量比)=30∶1与消石灰加水混合均匀,采用动态水热法合成硬硅钙石.利用XRD、FT-IR、SEM等方法,研究了硬硅钙石的合成条件和合成机理.结果表明,锆硅渣经消石灰中和水洗可有效脱酸除杂,并可降低硅凝胶的[SiO4]4-聚合度,提高其反应活性.用此硅凝胶作硅源,在200℃下反应6h即可合成长径比为40~60的纯相纤维状硬硅钙石.反应过程中,硬硅钙石系由CSH凝胶直接转化而成,未经历托贝莫来石相的过渡.

关键词: 动态水热法 , 锆硅渣 , 硬硅钙石 , [SiO4]4-聚合度 , 合成机理

微孔α-Al2O3支撑NaA沸石分子筛膜的合成与表征

杨赞中 , 孟凡朋 , 许珂敬 , 杨秋菊

人工晶体学报

以微孔α-Al2O3瓷板为支撑体,通过负载晶种水热反应合成了NaA沸石分子筛膜,利用XRD和FESEM表征了膜的相组成及微观结构,比较研究了动态和静态两种晶化体系对分子筛成膜的影响机制.将Na2SiO3·9H2O、NaAlO2和去离子水按n(Na2O):n(SiO2):n(Al2O3):n(H2O)= 3:2:1:148配制溶液,于95 ℃水热反应2 h制得晶种;再用Na2SiO3·9H2O、Al2(SO4)3·18H2O、NaOH及去离子水作起始物,按nNa2O:nSiO2:nAl2O3:nH2O=7.5:2:1:600配制膜晶化液,分别将负载晶种的支撑体置于动态(190 r/min搅动)和静态的晶化液中,于97 ℃下晶化4 h合成NaA沸石分子筛膜.结果表明:静态体系形成的膜主要由晶种和分子筛晶粒沉积构成,结构疏松且缺陷较多;而动态体系形成的膜则是由晶种交织生长而成,膜层薄、结晶度高、均匀连续,且成膜过程易于有效控制.

关键词: 沸石膜 , 负载晶种 , 水热合成 , 微孔α-Al2O3

三维孔道结构化合物V9P8-4en合成及热稳定性

杨赞中 , 廖立兵 , 杜洪兵 , 熊明

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2003.02.003

为了探讨影响V-P-O体系孔道结构化合物热稳定性的因素,以V2O5、H3PO4作为简单的无机前驱物、乙二胺作模板,利用分子自组装技术,水热法合成了三维孔道结构化合物(H3NCH2CH2NH2)4[VⅢ(H2O)2(VⅣO)8(OH)4(HPO4)4(PO4)4(H2O)2]@3H2O(简称V9P8-4en),并借助化学分析、FT-IR、TG-DTA、XRD及SEM等手段,从晶体化学角度对其进行了系统研究.结果表明:该化合物的热稳定温度为350℃,结构破坏主要是由于有机模板分子与骨架间的氢键破裂,导致结构失去支撑和电荷失衡等原因所致.提出加强骨架自身的稳定性及减弱模板与无机骨架间的键合强度,是可望提高此类化合物热稳定性的主要途径.

关键词: V-P-O体系 , 水热合成 , 三维孔道结构 , 晶体化学 , 热稳定性

利用氧氯化锆副产物合成硅酸钠的实验研究

卢艳龙 , 杨赞中 , 苏振 , 赵田田

硅酸盐通报

利用氧氯化锆生产中排放的锆硅渣和废碱液作原料,通过水热-碱化反应合成硅酸钠.先将酸性硅渣与废碱液中和,经离心水洗得到中性二氧化硅凝胶,再在反应釜中与计量的NaOH溶液进行化合反应,然后对产物进行固液分离,最后将所得溶液浓缩即得产物.通过正交试验,研究了影响SiO2溶出率及硅酸钠模数的主要因素.结果表明,起始物的n(SiO2)/n(Na2O)比影响最大,其次依次为反应温度和反应时间.最优方案按n(SiO2)/n(Na2O)=2.5配制起始物,180℃下反应3h,由此可使锆硅渣的SiO2溶出率达82%,合成的硅酸钠模数为2.21,其各项技术指标均达到国标优等品水平.

关键词: 锆硅渣 , 水热-碱化反应 , 硅酸钠 , SiO2溶出率 , 模数

利用天然硅酸盐矿物制备无粘结剂沸石分子筛的研究进展

王华英 , 杨赞中 , 卢艳龙 , 徐兵 , 张晋春

硅酸盐通报

由于粉晶状沸石分子筛在实际应用过程中存在操作不便、难回收、易失活及易集聚等缺点,因而需要加入粘结剂制成具有一定强度的型体;而加入粘结剂必然会降低有效分子筛的含量,且会部分堵塞分子筛孔口而影响其使用性能,甚至有时会引发一些不良的副反应.因此,无粘结剂分子筛的开发应用研究成为重要的研究课题.本文综述了利用天然硅酸盐合成无粘结剂沸石分子筛的研究现状和发展动态,重点讨论了无粘结剂分子筛的制备方法、原料矿物种类及合成技术条件等,并提出了下一步研究的重点方向.

关键词: 硅酸盐矿物 , 造孔剂 , 无粘结剂分子筛 , 合成方法

含布洛芬的碳酸钙@磷酸八钙颗粒的制备及药物释放行为?

李成峰 , 陆昊 , 杨丽爽 , 方艳峰 , 杨赞中

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.10.017

采用气相扩散法制备得到含布洛芬的碳酸钙(CaCO3-IBU)微球,并通过 Pechini 工艺沉积磷酸八钙(OCP)壳层后制备得到含 IBU 的碳酸钙/磷酸八钙(CaCO3-IBU@OCP).IBU 的添加量对 CaCO3-IBU 的物相和形貌有显著影响,这因为 IBU 的电离消耗 OH-离子,从而对 CO2气体的溶解、CO2-3离子的产生和 CaCO3-IBU的结晶行为都产生影响.在磷缓冲液(pH 值=7.2~7.4)和 lysosome-like 缓冲液(pH 值=4.7)中 IBU 自CaCO3-IBU@OCP颗粒内释放的行为对溶液pH 值和OCP壳层结构(受柠檬酸、聚乙二醇及其分子量因素影响)敏感,这与IBU分子与CaCO3的作用机制及壳层内键合分子的位阻作用对IBU的扩散产生阻碍有关.

关键词: 碳酸钙 , 磷酸八钙 , 布洛芬 , 药物载体 , 核壳结构

花岗岩渣粉制备蒸压加气混凝土的试验研究

刘敏 , 杨赞中 , 丁琪 , 吴奇阳 , 王永在 , 周薛霞

硅酸盐通报

利用花岗岩渣粉为硅质原料制备蒸压加气混凝土,以抗压强度为表征指标,通过单因素变量试验讨论了各种配料对制品性能的影响,正交试验确定了原料的最佳配合比,探讨了蒸压养护制度与性能的关系.结果表明,配料对制品性能的影响程度依次为水料比、生石灰、水泥和石膏,蒸压温度和时间决定着水化硅酸钙的产率及结晶度,各因素之间互相协调、制约,合理的配合比和蒸压制度是形成良好孔结构和性能的关键因素.实验条件下,按水料比为0.60,石渣粉:生石灰:水泥:石膏=66∶ 19∶10∶5,铝粉膏0.13%配料,1.2 MPa(188℃)下恒压7h,得到体密度493.8 kg/m3、抗压强度4.4 MPa、导热系数0.119 W/(m·K)的制品.

关键词: 花岗岩粉 , 蒸压加气混凝土 , 抗压强度 , 物料配合比 , 蒸压制度

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