杨荣静
,
卫碧文
,
于文佳
,
高欢
,
孙晓娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00513
建立了液相色谱-串联质谱快速测定玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和1,2-苯并异噻唑啉-3-酬)的分析方法.样品经去离子水超声提取后进行液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为甲醇-水(15：85,v/v),等度洗脱,在选择反应监测(SRM)模式下定性和定量分析.3种被分析物的工作曲线线性范围均为2.0～1 000μg/L,方法的定量限(信噪比大于10)为0.04 mg/kg,灵敏度优于欧盟玩具协调标准EN71-11-2005中推荐的方法.两种类型玩具样品中的加标回收率分别为95.9％～105.2％和94.7％～102.8％,精密度分别为3.04％～4.96％和2.36％～4.79％.应用本方法对10种玩具样品进行了测试,结果完全能满足欧盟玩具协调标准EN71-9-2005对玩具中异噻唑啉酮类防腐剂的检测要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
异噻唑啉酮
,
防腐剂
,
玩具
杨荣静
,
卫碧文
,
高欢
,
于文佳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10001
建立了一种简单、快速、准确测定玩具中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素5种香豆素类致敏性香味剂的检测方法.样品经四氢呋喃超声提取,提取液浓缩至近干,以25 mL甲醇溶解残渣定容后进行高效液相色谱-串联质谱分析.色谱流动相为乙腈和0.1％乙酸水溶液,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析.5种目标物的工作曲线线性范围均为10～1 000 μg/L；除了二氢香豆素的定量限(信噪比(S/N)＞ 10)为5.0μg/L外,其他化合物均为2.0μg/L；在3种不同类型的样品中添加高、中、低水平的5种目标物标准品,其加标回收率为93.2％ ～105.8％,相对标准偏差为3.65％～8.27％.应用本方法对12种玩具和儿童用品样品进行了测试,其中9个样品中检出了香豆素类致敏性香味剂,有两个样品中香豆素和7-甲氧基香豆素的含量超过了欧盟玩具新指令的限量要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
香豆素
,
致敏性香味剂
,
玩具
