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有机模板硼酸盐[C2H8N][B5O6(OH)4]的合成及发光性能研究

潘春阳 , 麦海登 , 卢静 , 李大光 , 杨红梅 , 赵丰华 , 郑颖琳

硅酸盐通报

以二甲胺和硼酸为原料,通过水热反应合成有机模板硼酸盐[C2H8N][B5O6 (OH)4],通过单晶X射线衍射对其晶体结构进行分析,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=1.3381(75) nm,b=1.1468(56)nm,c=1.7137(92) nm,α=90.032(64)°,β=112.292(82)°,γ=89.988(85)°,V=2.433(2.000) nm3.粉末衍射(PXRD),红外(IR),热重(TGA)以及荧光(PL)等手段对其晶体进行分析表征.在不同温度下对该物质进行热处理,观察其IR和PXRD的变化判断其内部的结构是否能够保持稳定,并通过热重分析进行补充说明.荧光光谱结果表明在经过不同温度热处理后,该物质的发光特性发生明显的变化.实验证实[C2H8N] [B5O6(OH)4]一种可能用在白光LED上的荧光粉.

关键词: 模板硼酸盐 , 水热合成 , 晶体结构 , 发光

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类抗生素残留

王浩 , 赵丽 , 杨红梅 , 潘红艳 , 史海良 , 钱聪 , 张杉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04046

建立了液相色谱?质谱测定牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的检测方法。样品经碱性乙腈?Mcllvaine缓冲液超声提取,用Eclipse XDB?C8色谱柱(150 mm×2?1 mm,3?5μm)分离,梯度洗脱,流速0?25 mL/min,进样量10μL,采用多反应监测正离子或负离子模式,可以一次性对牛奶中的目标化合物进行定性和定量测定。在优化条件下,35种化合物的检出限均低于10?0μg/kg,方法回收率为70?1%~109?9%,相对标准偏差( RSD)为2?89%~9?99%。结果表明该方法适用于牛奶中抗生素残留的检测。采用所建立的检测方法对市售的50种不同乳品进行了检测,其中一个样品检出氯霉素含量为0?48μg/kg。检测结果表明,中国市场上销售的乳品氯霉素污染的风险仍然存在。本研究建立的液相色谱?质谱联用方法实现了牛奶中35种四环素类、磺胺类、青霉素类、大环内酯类、氯霉素类等5类抗生素残留的测定。该方法简单、快捷、经济,可实现多种抗生素残留的快速测定。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 抗生素 , 牛奶

添加P和RE对碳钢耐腐蚀性能的影响

陈小平 , 王向东 , 刘清友 , 杨红梅

材料保护

主要研究P和RE复合对碳钢耐腐蚀性能的影响;通过模拟工业大气环境的周期浸润实验室加速试验,对试验钢进行了腐蚀失重分析;并通过X射线衍射等手段对锈层进行了分析.结果发现:通过添加P及少量RE,可以使碳钢获得很好的耐候性.P和RE的复合作用机理主要是促进锈层中α-FeOOH的形成,同时抑制γ-Fe2O3生成,改变锈层结构,从而使锈层更为致密.

关键词: 碳钢 , 大气腐蚀 , P , RE , 耐腐蚀性能

立方氮化硼生长界面形貌及相结构表征

郭晓斐 , 许斌 , 杨红梅 , 李森 , 范小红 , 田彬

人工晶体学报

采用Li3N和hBN为原料,在静态高温高压条件下合成出大颗粒cBN单晶.利用扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)对合成块断面、大颗粒cBN单晶形貌及其周围物相进行了表征.结果表明:在大颗粒cBN单晶周围主要存在hBN、cBN及Li3BN2等物相.HRTEM在大颗粒单晶周围发现了纳米尺寸的cBN微颗粒,并发现该微颗粒处在Li3BN2物相包裹中.由此可以推测,高温高压状态下,hBN与Li3N发生共熔反应生成Li3BN2,而Li3BN2作为触媒中间相促使cBN的形成.同时结合SEM结果分析表明,一旦cBN微颗粒形成,在随后的生长过程中,cBN在Li3BN2熔体中以扩散的方式进行台阶生长,从而形成宏观可见的cBN单晶.

关键词: 立方氮化硼 , 微观结构 , HRTEM , 高温高压合成

复合轧制变形量对Ag/Cu结合界面的影响

卢绍平 , 杨红梅 , 俞建树 , 毛端 , 朱勇 , 王健

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.02.024

采用室温固相复合技术制备Ag/Cu复合材料.利用拉力试验仪、扫描电镜、能谱仪等设备对Ag/Cu复合材料的剥离力、界面形貌和成分进行分析.结果表明,Ag/Cu复合材料随着轧制变形量提高,界面的剥离力逐渐增大,在轧制变形量75%时结合牢固.复合轧制结合方式符合裂纹机制.

关键词: 复合轧制 , 变形量 , 剥离力 , 界面形貌

Zn对AgCuNi4-0.5合金性能的影响

卢绍平 , 杨红梅 , 杨富陶 , 俞建树 , 柳青 , 王健

贵金属

借助显微硬度仪、拉力试验机和金相显微镜等仪器,研究质量分数为1.2%的Zn对AgCuNi4-0.5合金在加工态与退火态力学性能的影响.结果表明:Zn的添加能对合金产生固溶强化作用,合金强度、硬度、再结晶温度得到进一步提高,晶粒得到细化.当ε=80%时,Zn的添加可使合金抗拉强度由432MPa增加到460 MPa;显微维氏硬度由137增加到145,这有助于提高触点材料的耐磨性.

关键词: 金属材料 , 机械性能 , 组织结构 , 触点材料

熔融插层制备聚合物-层状硅酸盐纳米复合材料研究进展

杨红梅 , 郑强

功能材料

概述了近年来国内外聚合物-层状硅酸盐纳米复合材料(PLSN)制备领域的研究状况,详细评述和分析了PLSN熔融插层法的特点,指出熔融插层是一种高效和可行的制备聚合物-层状硅酸盐纳米复合材料的方法.

关键词: 熔融插层 , 纳米复合材料 , 聚合物 , 层状硅酸盐

稀土对含磷钢耐腐蚀性能的影响

杨红梅 , 王向东 , 卢吉 , 陈小平 , 吴兴惠

钢铁

通过周期浸润加速腐蚀试验,利用扫描电镜、X射线衍射和电化学测量等方法,研究了稀土对含磷钢(0.12%,质量分数)耐腐蚀性能的影响.结果表明,稀土的加入可将含磷钢的腐蚀率降低到不含稀土钢的55%,有效提高了含磷碳钢的耐腐蚀性能,同时获得较好的低温冲击韧性.分析其原因是:钢中稀土在腐蚀过程中产生Ce3+、Ce4+和La3+离子,Ce4+离子能将Fe2+氧化成Fe3+,促进锈层中稳定相α-FeOOH的形成;同时这些稀土离子可与腐蚀过程中产生的PO43-、H2PO4-、SO42-离子形成难溶的稀土复盐覆盖在钢基表面,阻碍了腐蚀介质进入到基体,从而提高钢的耐腐蚀性能.

关键词: 大气腐蚀 , , 稀土

稀土提高碳钢耐蚀性的行为研究研究

杨红梅 , 王向东 , 陈小平 , 袁波 , 吴兴惠

中国稀土学报

通过实验室干湿周浸加速腐蚀试验, 研究了稀土对碳钢耐腐蚀性能的影响, 利用X射线荧光光谱仪和场发射扫描电镜对含稀土钢锈层进行分析.结果表明: 稀土元素的添加能大幅度提高碳钢的耐蚀性, 在加速腐蚀试验条件下, 在含稀土钢的锈层中发现了稀土元素的存在, 稀土元素不均匀分布于内锈层中, 在锈层中稀土元素部分以稀土化合物颗粒形式存在, 并且还有少量的稀土化合物颗粒含有Si和Al等合金元素.

关键词: X射线荧光光谱仪 , 锈层 , 背散射电子 , 稀土

模板硼酸盐[C4H12N][B5O6(OH)4]的合成及热处理对荧光性质的影响

卢静 , 潘春阳 , 李大光 , 杨红梅 , 赵丰华

人工晶体学报

以离子液体氯化三甲基羟乙基铵为原料合成了一种有机模板硼酸盐[C4H12N][B5O6(OH)4],通过单晶衍射仪对其的晶体结构进行了检测.此外,对其进行了PXRD,红外,热重以及固态荧光等表征.X射线单晶结构分析结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数为a=9.2546(19)(A),B=16.855(3)(A),c=9.2894(19)(A),β=96.13(3)°,V=1440.73(467) (A)3.[B5O6(OH)4]-通过氢键形成三维的骨架结构并形成孔道,用来平衡骨架电荷的[C4H12N]+嵌在这些孔道中.荧光光谱分析结果表明,在波长为290 nm的激发光下,该硼酸盐发射出326 nm、365 nm的紫外光.对样品进行不同温度的热处理后,样品的荧光性质发生了明显的变化.这种变温的改性实验证实该有机模板硼酸盐有可能作为一种单一发射组分荧光材料应用在显示和照明等白光LED领域.

关键词: 有机模板硼酸盐 , 水热合成 , 晶体结构 , 发光 , LED

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