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反应控制相转移催化剂催化丙烯环氧化反应的影响因素

金国杰 , 杨红云 , 陈皓 , 高焕新 , 谢在库

催化学报

以H2O2为氧化剂,以磷酸氢盐或磷酸二氢盐为添加剂,研究了反应控制相转移催化剂(磷钨杂多酸季铵盐)催化丙烯环氧化的反应性能. 结果表明,当体系中不存在添加剂时,产物环氧丙烷的水解情况严重; 加入适量的添加剂可有效抑制环氧丙烷的水解. 作为抑制环氧丙烷水解的添加剂,磷酸氢盐比磷酸二氢盐具有更优异的性能,且磷酸氢钾比磷酸氢钠效果更佳. 在没有丙烯的情况下,随着温度的升高,环氧丙烷水解反应加剧; 在相同的温度下,环氧丙烷浓度越低,其水解率越高; 当环氧丙烷浓度较低时,催化剂的存在促进其水解,但在较高的浓度下,催化剂的存在则可抑制其水解. 随着温度的升高, H2O2分解反应加剧,当温度超过60 ℃时,分解速度显著加快. 催化剂在油/水二相中的分配实验结果表明,在H2O2存在的情况下,于50 ℃达到平衡时, 85.0%以上的催化剂被转移至有机相.

关键词: 反应控制相转移催化剂 , 添加剂 , 过氧化氢 , 丙烯 , 环氧化 , 环氧丙烷

四氧化三铁/单壁碳纳米管磁性复合纳米粒子分散固相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的香精添加剂

李海芳 , 杨红云 , 张英 , 王培龙 , 林金明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11015

通过化学键合的方法制备单壁碳纳米管包覆的四氧化三铁( Fe3 O 4/ CNTs)磁性复合纳米粒子。首先用水热法合成磁性 Fe3 O4纳米粒子,并进行硅烷氨基化处理,羧基化的单壁碳纳米管通过1-(3-二甲基氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)和 N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)交联剂反应修饰到 Fe3 O 4纳米颗粒表面。合成的 Fe3 O 4/ CNTs 复合纳米粒子具有很高的磁响应度和很好的分散能力,是一种很好的分散固相萃取剂。本研究将合成的 Fe3 O 4/ CNTs纳米粒子用于分散固相微萃取富集牛奶中的香精添加剂,并与高效液相色谱分析联用,实现了香兰素和乙基香兰素的快速高效富集和高灵敏度检测,两者的检出限达10μg / L,回收率大于92%。本研究表明,合成的 Fe3 O 4/ CNTs磁性复合粒子是一种很好的奶制品中香兰素添加剂的样品前处理富集材料。

关键词: 磁性纳米粒子 , 四氧化三铁 , 单壁碳纳米管 , 高效液相色谱 , 香精添加剂 , 牛奶

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