王春
,
王志
,
韩丹丹
,
胡彦学
,
赵锦
,
杨秀敏
,
宋双居
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.016
建立了毛细管电泳-紫外检测同时测定血清中左旋多巴和甲基多巴的方法.以40 mmol/L硼砂(pH 9.5)为分离缓冲溶液,在3.45 kPa(0.5 psi)压力下进样7 s、分离电压22 kV、检测波长200 nm、温度25 ℃的条件下进行测定,两种物质获得了较好的分离.甲基多巴和左旋多巴分别为1.0～64.0 mg/L和1.0～71.0 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 4,检出限分别为0.6和0.8 mg/L(以信噪比为3计).将该法用于血清中甲基多巴和左旋多巴的测定,回收率为82.8% ～88.8% ,相对标准偏差为2.10% ～2.63% .
关键词:
毛细管电泳法
,
左旋多巴
,
甲基多巴
,
血清
张迎春
,
付宝建
,
王秀
,
杨秀敏
,
丁元柱
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2010.z2.021
在AB2O6型化合物中,ZnTa2O6陶瓷具有优异的微波介电性能,但其却具有较高的烧结温度,为1400℃.为了寻求有效途径来降低ZnTa2O6陶瓷的烧结温度,本文采用柠檬酸盐溶胶凝胶法合成了ZnTa2O6纳米陶瓷粉体.利用XRD和SEM等测试技术系统研究了干凝胶前躯体的热分解过程、ZnTa2O6纳米陶瓷粉体的晶体结构和显微形貌特征,并对合成工艺过程中柠檬酸的用量(柠檬酸与金属阳离子的比例CA/Ta)进行了探讨.研究结果表明,当合成温度为900℃时,可以获得单相ZnTa2O6纳米陶瓷粉体,CA/Ta对所获得ZnTa2O6纳米陶瓷粉体的粒度有较大的影响,当CA/Ta=3时,干凝胶经900℃煅烧,可以获得最小粒度的ZnTa2O6纳米陶瓷粉体,为30nm.
关键词:
溶胶凝胶法
,
ZnTa2O6
,
纳米粉体
胡彦学
,
杨秀敏
,
王志
,
王春
,
赵锦
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.004
建立了应用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)-荧光检测法测定番茄中多菌灵(MBC)和噻菌灵(TBZ)的分析方法.考察了萃取纤维、萃取时间、萃取温度、解吸时间、解吸液组成、解吸模式、pH值、有机溶剂和离子强度对MBC和TBZ萃取效率的影响,对SPME条件和色谱条件进行了优化.SPME在室温下进行,采用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)萃取纤维,萃取溶液中加入100 g/L NaCl,搅拌速度为1 100 r/min,萃取时间为50 min.将该法用于番茄中MBC和TBZ的测定,MBC和TBZ的定量线性范围均为0.01～1.0 mg/kg;线性相关系数分别为0.995 8和0.996 7;检出限分别为0.003和0.001 mg/kg;回收率分别为83.5%和85.6%(n=5),相对标准偏差(RSDs)分别为6.5%和3.8%.该方法操作简单,无需使用有机溶剂,适于分析番茄样品中的MBC和TBZ.
关键词:
固相微萃取
,
高效液相色谱
,
荧光检测
,
多菌灵
,
噻菌灵
,
番茄
杨秀敏
,
王志
,
王春
,
韩丹丹
,
陈永艳
,
宋双居
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.016
应用中空纤维液相微萃取(HP-LPME)技术建立了水样中呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的高效液相色谱分析方法.对影响HP-LPME的实验条件进行了优化.采用Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维,以甲苯为萃取溶剂,于室温、搅拌速度为720 r/min条件下在4.5 mL样品溶液中萃取20 min,萃取物在室温下经氮气流吹干后用流动相溶解进样.采用Baseline C18分离柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以甲醇-水(体积比为60:40)为流动相,流速为1.0 mL/min.呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检测波长分别为200,223,200和208 nm.该方法对4种氨基甲酸酯类农药的富集倍数均大于45倍;4种氨基甲酸酯类农药在10～100 μg/L质量浓度范围内,其质量浓度与峰面积之间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;呋喃丹、西维因、异丙威和乙霉威的检出限(S/N=3)分别为5,1,5和3 μg/L;实际水样中的加标回收率为82.0%～102.2%,相对标准偏差为2.0%～6.2%(n=6).
关键词:
中空纤维
,
液相微萃取
,
高效液相色谱法
,
氨基甲酸酯类农药
,
水样
