艾晓军
,
杨理勤
,
蒋小良
,
陈士清
黄金
doi:10.11792/hj20140419
利用王水溶样，活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质（GAu-9b）的30个子样含量，每个子样重复测定3次。分析了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度，估算出合成不确定度范围为1．6％～2．2％（ A级品），论证了分析测定方法的可行性；对单个样品重复分析结果的可靠性及样品的均匀性进行评估，计算出样品均匀性质量参数为0．77，样品测定结果的相对偏差（ RD）均符合地质实验室质量管理规范要求，依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。
关键词:
微量金标准物质GAu-9b
,
均匀性检验
,
不确定度
李玄辉
,
杨理勤
黄金
doi:10.11792/hj20130619
利用王水分解矿石样品，采用断续流动进样氢化物发生－原子荧光光谱法测定样品中的砷。实验讨论了矿石样品中主量元素对砷测定的干扰及消除方法；分析了测定结果准确性的影响因素，选择了合适的仪器条件、还原剂浓度、测定介质和载流酸度等。在选定的测定条件下，砷的检出限为0．05μg/L，精密度为0．4％，砷的测定结果与国家标准方法测定结果较吻合。采用该方法分别参加了铜、铅、锌精矿的实验室能力验证比对，其结果均为满意。
关键词:
氢化物发生
,
原子荧光光谱法
,
矿石
,
砷
杨理勤
黄金
doi:10.11792/hj20150919
标准物质标准值的不确定度可以用扩展的合成不确定度估算，但如何选取不确定度分量，目前还没有统一的评定方法。该文系统分析了以多家实验室联合定值为基础的常量金标准物质定值的不确定度来源，确定了样品均匀性、定值测试方法的适用性和分析过程产生的不确定度为主要分量，提出了以多个实验室测试结果平均值的测量不确定度作为第1部分不确定度，以定值分析方法之间的不确定度作为第2部分不确定度，以样品均匀性对不确定度的贡献作为第3部分不确定度，以上三者合成值作为合成不确定度，以95%置信度下的t检验参数为扩展系数，以扩展的合成不确定度作为常量金标准物质标准值不确定度评定值。该方法应用于甘肃省文县阳山金矿常量金标准物质标准值不确定度的计算，取得了令人满意的结果。
关键词:
不确定度评定
,
标准物质
,
标准值
,
常量金
