梁华正
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杨水平
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郇延富
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张燮
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陈焕文
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刘清
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刘清珺
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郑健
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.019
采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),样品未经预处理用质谱法直接测定了克百威、灭多威和异丙威3种氨基甲酸酯农药在蔬菜表面的残留,并用串联质谱法对所获得的信号离子进行结构鉴定,排除了检测结果的假阳性. 结果表明,克百威和灭多威分别形成m/z 222和m/z 163的质子化的分子离子信号,异丙威形成m/z 193的自由基阳离子信号. 串联质谱实验表明,3种氨基甲酸酯农药分子的裂解规律与其分子结构相吻合. 表面解吸常压化学电离质谱法对待测样品无污染,方法检测限低于1.0×10~(-14) g/cm~2,单个样品的测定时间平均少于1 s,特别适合于对批量样品进行快速检测.
关键词:
表面解吸常压化学电离质谱
,
氨基甲酸酯
,
快速检测
胡斌
,
杨水平
,
张燮
,
胡秀丽
,
陈焕文
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.002
采用电喷雾质谱法研究了偶氮胂Ⅲ离子化过程. 结果发现,偶氮胂Ⅲ易于在电喷雾电离过程中通过去质子化作用形成带有单电荷或双电荷负离子. 考察了酸度和醋酸根等离子对偶氮胂Ⅲ电喷雾电离的影响. 结果表明,偶氮胂Ⅲ在弱酸性条件下有利于形成负离子. 提出了偶氮胂Ⅲ在电喷雾电离源中通过去质子化作用形成负离子的可能机理,并用串联质谱法研究了所形成不同价态离子的裂解规律. 结果表明,电喷雾串联质谱法能方便快捷地研究偶氮胂Ⅲ的电离行为和所形成不同价态离子的性质,其检测限达0.74×10 -15 g.
关键词:
偶氮胂Ⅲ
,
电喷雾
,
串联质谱
梁华正
,
杨水平
,
陈双喜
,
陈焕文
,
刘清
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90375
采用表面解吸常压化学电离质谱技术在无需样品预处理的前提下,对香辛蔬菜如韭菜、洋葱和大蒜的挥发性成分进行了快速检测,并对部分成分进行了二级串联质谱分析. 结果表明,韭菜叶片挥发性主要成分为2-甲基-2-戊烯、二甲基硫代亚磺酸酯、甲基烯丙基硫代亚磺酸酯等,其中二甲基硫代亚磺酸酯和甲基烯丙基硫代亚磺酸酯产生较强的M+H2O·+信号. 未切开的洋葱鳞茎挥发性成分质谱信号较弱,质谱图中主要是一些电晕放电产生的初始离子信号. 切开后的洋葱鳞茎挥发性成分质谱信号明显增强,主要是丙烯基次磺酸、丙基烯丙基硫代亚磺酸酯和二丙基硫代亚磺酸酯. 大蒜鳞茎挥发性成分主要是二烯丙基硫代亚磺酸酯. 切开后的大蒜鳞茎挥发性成分主要是丙烯基次磺酸. 实验对韭菜的二甲基硫代亚磺酸酯和甲基烯丙基硫代亚磺酸酯、洋葱的丙烯基次磺酸、大蒜的二烯丙基硫代亚磺酸酯进行了二级串联质谱分析. 表面解吸常压化学电离质谱技术无需样品预处理,分析速度快且对样品不造成破坏.
关键词:
表面解吸化学电离质谱
,
香辛蔬菜
,
挥发性成分
,
快速分析
