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脉冲熔融-飞行时间质谱法分析痕量气体成分的校准方法研究

杨植岗 , 王学华 , 胡少成 , 徐井然 , 吴振宁 , 沈学静 , 王蓬

冶金分析

本文采用色谱用六通阀,结合脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的气路流程,自制了应用于氧、氮、氢、氩联测的标气校准装置.实现了定量管冲洗和标气注入两个过程的灵活控制.通过该校准装置,建立了金属材料中的低含量氧、氮、氢和氩工作曲线,验证了校准装置分析的稳定性.采用建立的工作曲线对实际样品进行了分析,结果与认定值一致.标气校准装置的使用弥补了超低含量范围段标准样品缺乏的不足,解决了测氩用标准样品缺失的难题.实验结果表明,应用标气校准装置建立的工作曲线,线性良好,可用于金属材料实际样品的分析.

关键词: 脉冲熔融-飞行时间质谱法 , 六通阀 , 标气 , 校准 , 气体分析

无舒茨试剂测定钛中氢

张长均 , 王蓬 , 杨植岗 , 张之果 , 杜学强

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114

应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要舒茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需舒茨试剂净化样品气.

关键词: , , 舒茨试剂

研究Nd-Fe-B粉末材料中不同状态氧的新方法

王蓬 , 杨植岗

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2005.01.007

基于不同氧化物与碳的结合能不同,与碳的还原反应在不同的分析条件下具有先后次序,用脉冲红外氧化物夹杂分析仪,对4 μm的烧结Nd-Fe-B永磁材料粉末的氧化行为进行了方法研究.实验结果表明,通过合理设置参数,选用跟踪升温模式,可以快速分离Nd-Fe-B永磁材料粉末中的不同氧化物,并可以通过加权方法进行定性验证.

关键词: 脉冲红外氧化物夹杂分析仪 , 坩埚 , Nd-Fe-B粉末 , 跟踪分析

惰气熔融-红外吸收法测定硅钙合金中氧

王学华 , 杨植岗 , 王蓬 , 张长均 , 黄小峰 , 吴利民

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009982

硅钙合金作为钢铁和特殊合金生产过程中重要的脱氧剂和脱硫剂,目前还没有氧含量测定的国家标准方法.实验采用脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法建立了硅钙合金中氧含量的测定方法.考察样品粒度对分析结果精度的影响,确定最优粒度范围为120~150目(0.121~0.104 mm);进行了称样量条件试验,确定称取0.02 g试样最为合适;另外还考察分析功率条件和助熔剂的影响,确定5 000 W时,脉冲炉工作电流至少达到1080 A左右,采用镍箔作为助熔剂,包裹样品,样品熔融良好,释放完全.选择与待测样品氧含量接近的高氧铁粉参考物质JK47 (w(O)=1.09%),采用不同称样量,建立校准曲线,曲线的相关系数为0.995 1.结合校准曲线,确定方法的测定范围为0.2%~10%,方法的测定下限为0.000 41%.对硅钙合金样品进行精密度考察,氧测定结果的相对标准偏差(RSD)为1%左右,满足生产要求.采用高纯SiO2和CaO进行回收实验,回收率在95%~105%之间.

关键词: 惰气熔融 , 红外吸收法 , 硅钙合金 ,

测定钢铁中氮含量的国际标准方法对比试验

杨国荣 , 汪秀珍 , 杨植岗

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.02.022

验证和比较钢铁中氮量测定的两种国际标准方法ISO10702和ISO10720.试验结果表明,在ISO10720方法中,可以用锡囊盛放标准溶液,而且锡囊的使用效果要比镍囊的好.对比两种方法的测定结果,当氮含量大于0.0100%时,测定结果没有明显偏差.小于0.0100%时,还需要进一步实验才能得出结果.

关键词: 钢铁 , , 标准

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