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液相色谱-串联质谱法测定水环境中的十氯酮

周丽 , 董亮 , 史双昕 , 张利飞 , 张秀蓝 , 杨文龙 , 李玲玲 , 黄业茹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11053

建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后,采用 Eclipse plus C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测,同位素内标法定量。结果表明:采用液相色谱-质谱联用技术,证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在,而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强,在净化时难以洗脱,并且不耐酸,所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100μg / L 范围有良好的线性关系,相关系数 r2=0.999,检出限及定量限分别为0.70 ng / L 和2.8 ng / L;在5、40和100 ng / L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1%~98.9%,相对标准偏差为3.85%~4.72%。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性,适用于水环境中十氯酮的测定。

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 十氯酮 ,

活性/可控自由基细乳液聚合的研究及工业化进展

杨蓓蓓 , 王成乐 , 杨文龙 , 张建安 , 吴明元 , 吴庆云 , 杨建军

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2012.05.020

综述了活性/可控自由基细乳液聚合方法的研究进展,主要包括稳定自由基细乳液聚合、原子转移自由基细乳液聚合和可逆加成-断裂链转移自由基细乳液聚合3种“活性”/可控自由基聚合方法,介绍了近年来这些领域的工业化进程,并指出了该体系的发展与不足.

关键词: 活性/可控自由基聚合 , 细乳液 , 工业化

在线固相萃取-液相色谱法测定水中苯酚类污染物

张秀蓝 , 郭婧 , 杨文龙 , 潘媛媛 , 郭丽萍 , 董亮 , 吴忠祥

环境化学

建立了在线固相萃取-高效液相色谱法分析水体中10种酚类化合物的分析方法.样品经滤膜过滤后,直接进样分析.首先通过双三元梯度系统中的上样泵实现富集和净化,然后利用阀切换,将目标物反冲至分析柱和检测器实现分离和定量.样品进样体积为2.5 mL,检测波长为270 nm和290 nm,分析时间为35 min.方法减少了前处理过程,相较于气相色谱法和液相色谱法方法缩减了分析时间和人力成本.该方法在2.0-100.0 μg·L-1范围内线性良好,10种酚类化合物的线性相关系数R2>0.99,方法检出限为0.2-1.7μg·L“,满足我国对水体排放标准的监测需求.方法具有良好的重现性和准确性,对10.0、50.0、100.0 μg·L-1等浓度的6次平行测定RSD<15%,回收率范围85%-119%.通过对实际水样(包括饮用水、地表水、地下水和工业排水)测定发现,采用标准加入法能够有效去除基体干扰,实现目标物的准确定量.

关键词: 在线固相萃取 , 水体 , 苯酚类 , 高效液相色谱 , 双梯度系统

液相色谱法测定大气样品中多环芳烃的方法优化

张秀蓝 , 任立军 , 杨文龙 , 郭婧 , 吴忠祥 , 董亮 , 杜兵

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016063001

优化了液相色谱法测定大气样品中多环芳烃(PAHs)的前处理净化手段,相较于弗洛里土柱,硅胶能有效去除仪器分析中目标物定性和定量分析的背景干扰.通过控制样品溶剂转换时浓缩体积,提高了低环数多环芳烃的回收率,各目标物的空白加标回收率在53%-128%之间(RSD<20%).使用高效液相色谱(HPLC)二极管阵列/荧光检测器联用测定大气中的PAHs,当以100 L·min-1采样24 h时,16种PAHs的方法检出限为0.08-0.29 ng·m-3,定量下限为0.32-1.16 ng·m-3.通过对实际样品的测定,验证了方法的可行性.

关键词: 大气 , 多环芳烃 , 液相色谱法 , 净化

Br(o)nsted酸性离子液体催化醛(酮)与二元醇的缩合反应

张帆 , 许丹倩 , 刘宝友 , 罗书平 , 杨文龙 , 徐振元

催化学报

研究了以Br(o)nsted酸性离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐(BMImH2PO4)为催化剂,在不使用其它有机溶剂且无需脱水的条件下,于室温下进行醛(酮)与二元醇的缩合反应,得到了由中至高的转化率和高选择性. 产物1,3-二口恶戊烷可以和反应物自动分层,后处理操作简单. 过量的醇与离子液体可以多次重复使用,且醛(酮)的转化率无明显降低.

关键词: 酸性离子液体 , , , 二元醇 , 缩合反应

稀土萃取平直双叶桨混合效果模拟分析

罗璇 , 李建 , 杨文龙 , 吴富姬 , 欧阳健强

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201505026

采用计算流体力学Fluent软件,以稀土萃取混合室有机相和水相两种混合液为模拟介质,对250 L混合器中平直双叶搅拌桨的搅拌特性进行三维混合模拟分析,给定设定条件,得出速度场、湍流场和压力场不同参数混合效果图,为搅拌桨设计提供理论基础.

关键词: 流体力学 , 混合 , 平直双叶桨 , 模拟分析

Sb2O3/聚氯乙烯复合材料的制备及阻燃性能

徐建林 , 周生刚 , 牛磊 , 冯冲 , 杨文龙 , 淡小敏

材料热处理学报

以聚氯乙烯(PVC)为基体,微米级和纳米级Sb2O3为阻燃剂,采用熔融共混的方法制备了Sb2O3/PVC复合材料.分别利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线能量色散谱仪(EDS)对复合材料和燃烧产物的形貌进行表征,通过极限氧指数仪(LOI)和垂直燃烧实验对复合材料的阻燃性能进行了研究.结果表明:与纯PVC相比,Sb2O3/PVC复合材料能够形成有效的Sb-Cl阻燃体系,对软质PVC塑料的阻燃性能有明显的提升;相比于微米Sb2O3,纳米Sb2O3由于其粒径的优势,使其与PVC基体的相容性更好,同时增大了燃烧区Sb2O3分解反应的平衡常数,生成了更多的SbCl3和SbOCl,相应的也促进了气相中活性自由基捕获反应的进行,从而使得燃烧更容易被终止;纳米Sb2O3与PVC的质量比为1.85:100时,Sb2OJPVC复合材料可达到难燃级别,氧指数和UL-94等级分别为27.1%和V-1级;而微米Sb2O3与PVC的质量比为3:100时,Sb2O3/PVC复合材料才可达到难燃级别.

关键词: 聚氯乙烯 , 三氧化二锑 , 复合材料 , 阻燃性能 , 阻燃机制

水性聚氨酯为表面活性剂的SiO2-聚甲基丙烯酸甲酯复合微球的细乳液法制备

杨文龙 , 杨建军 , 张建安 , 吴庆云 , 吴明元

复合材料学报

采用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚醚二元醇N210和二羟甲基丙酸(DMPA)为主要反应原料,合成出羧酸型水性聚氨酯,并以甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)对其进行C=C封端,然后使用该水性聚氨酯作为可聚合表面活性剂,采用双原位细乳液法,不同引发剂体系引发聚合,制备出SiO2-聚甲基丙烯酸甲酯复合微球.通过TEM、FTIR和TGA等测试方法对所得产物进行了表征分析.结果表明,使用水性聚氨酯表面活性剂(PUS)所制备的SiO2-聚甲基丙烯酸甲酯复合微球形貌,不同于传统小分子表面活性剂所制得产物的形貌,而且引发剂类型对SiO2-聚甲基丙烯酸甲酯复合微球形貌有较大影响.

关键词: 水性聚氨酯 , 可聚合表面活性剂 , 双原位 , 细乳液 , 复合微球

不同表面活性剂处理的 Sb2O3对PV C复合材料阻燃性能的影响

徐建林 , 周生刚 , 牛磊 , 杨文龙 , 王程程 , 文琛

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2016.08.011

利用高能球磨法制备Sb2 O3粉末,采用聚乙二醇‐6000、十二烷基硫酸钠和OP‐10对Sb2 O3粉末进行表面改性,研究不同表面活性剂改性的Sb2 O3颗粒对PVC复合材料体系阻燃性能的影响。运用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(T EM )对Sb2 O3的物相组成、颗粒形貌、平均粒径进行表征,利用X射线能量色散谱仪(EDS )、极限氧指数仪以及垂直燃烧实验分别对Sb2 O3/PVC复合材料的粒子分布、阻燃性能进行研究。结果表明:当聚乙二醇‐6000作为表面活性剂时,由于纳米Sb2 O3粒子表面有机膜空间位阻效应较大,使得纳米Sb2 O3在PVC基体中表现出良好的分散性。当纳米Sb2 O3添加量为1.26%(质量分数,下同)时,PVC复合材料的氧指数为27.1%,材料处于难燃级别;当采用十二烷基硫酸钠和OP‐10作为表面活性剂时,Sb2 O3颗粒表面包覆效果差,Sb2 O3颗粒粒径分别为100nm和150nm ,Sb2 O3在PVC基体中分散性变差,并出现团聚现象。当 Sb2 O3添加量为1.26%时,PVC复合材料的氧指数分别为24.7%和25.3%,材料未达到难燃级别。

关键词: 表面活性剂 , Sb2 O3 , PVC , 复合材料 , 阻燃性能

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