许成保
,
锁然
,
张峰
,
储晓刚
,
丁菲
,
凌云
,
杨敏莉
,
孙利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12032
建立了测定动物饲料中三唑仑、艾司唑仑、硝西泮、地西泮、异丙嗪、氯氮平、唑吡坦、甲硫哒嗪、氯丙嗪和咪达唑仑10种违禁精神药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)方法.样品经混合溶剂甲醇-0.1 mol/L HCI(9:1,v/v)振荡提取,再用MCX固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测.10种化合物在5～100μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99.本方法的硝西泮、唑吡坦和甲硫哒嗪的定量限(LOQ,以信噪比为l0计)为8μg/kg.三唑仑、艾司唑仑、地西泮、异丙嗪、氯丙嗪和咪达唑仑为10μg/kg,氯氮平为20μg/kg.3个添加水平(LOQ、2LOQ、4LOQ)的回收率试验结果表明,10种化合物的回收率在60.6％～108.5％范围内,相对标准偏差均小于10％.本方法可用于动物饲料中违禁精神药物的准确测定.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
违禁精神药物
,
饲料
赵延胜
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杨敏莉
,
张峰
,
冯峰
,
储晓刚
,
董英
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00631
建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOF MS)筛查方法.样品经正己烷-水(3:1,v/v)振荡提取,得到正己烷层、水层和残渣3部分.正己烷层经旋转蒸发浓缩后,用乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)溶解,经过凝胶渗透色谱(GPC)净化去除油脂.水层经乙腈振荡提取,得到乙腈-水提取液.残渣经氨水-甲醇(1:99,v/v)溶液振荡提取,得到氨水-甲醇提取液.乙腈-水提取液和氨水-甲醇提取液不需净化直接分析.结果表明:29种不同极性范围的合成色素化合物分别得到了有效的提取,提取回收率为70%～95%.而Q-TOF MS提供的精确质量数定性功能可以将不同种类的合成色素化合物筛查出来,各化合物与精确质量质谱库中化合物的匹配度为59.66～99.47.通过 Target MS/MS扫描方式进行定量,得到8种苏丹类化合物的方法检出限为0.4～2.5μg/kg,21种水溶性合成色素及染料化合物的检出限为20～80μg/kg.该方法对禁用和限用合成色素的筛杳范围广泛,对含有蛋白质、脂肪等基质的食品具有较好的适用性.
关键词:
液相色谱/四极杆-飞行时间质谱
,
合成色素
,
奶酪
,
筛查
