张晓清
,
杨志岩
,
王会才
功能材料
doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.08.027
首先采用 Hummer 法制备氧化石墨,然后使用葡聚糖还原制备石墨烯,并修饰玻碳电极结合差分脉冲溶出伏安法建立了水中痕量重金属镉的检测方法。利用紫外分光光度计、红外吸收光谱、原子力显微镜及X射线光电子能谱等对所制备的石墨烯进行了表征分析,研究了其导电性和电化学性质。在 pH 值=6的醋酸钠-醋酸缓冲溶液中,Cd2+在-0.87 V 产生灵敏的溶出峰,线性范围为0.5×10-9~1.20×10-7,检出限位0.15×10-9。采用无毒、环保的葡聚糖能够快速制备在水中分散性良好的石墨烯,且具有优异的电化学特性,能够实现痕量重金属镉的快速检测。
关键词:
葡聚糖
,
石墨烯
,
表征
,
电化学
,
重金属离子镉
杨志岩
,
闫仲丽
,
王建清
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.009
研究了一种组合蒸馏方法的样品前处理技术,并将其研制成样品预处理装置,运用载体、携带体和组合蒸馏技术实现待测样品中微量成分的提取、分离和富集.将分子蒸馏收集端的冷端接收器设计为可更换结构,避免了样品的交叉污染问题.在乙酸乙酯中添加4种有机磷农残标样作为评价样品,所研制的装置能自动将农残组分富集到2 mL邻苯二甲酸二甲酯中.利用气相色谱分析的结果,对该样品前处理装置的分离富集参数进行了优化.实验结果表明,该方法能完全除去蛋白、脂肪、色素等对气相色谱分析有干扰的组分;能将待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率为90%～117% ,相对标准偏差为1.3%～10% ;最小检出浓度为1 ng/mL;可以处理高于100 g的样品量;可以得到几十毫克至上百毫克的目标组分;有机试剂的回收利用率大于95% ;操作简单方便.用模拟样品做了实际应用实验.该技术适合沸程为120～600 ℃组分的富集.所研制的装置适用于大量样品中痕量组分的半制备级富集.
关键词:
组合蒸馏
,
样品前处理
,
气相色谱
,
样品富集
