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P507-N235双溶剂萃取体系反萃工艺研究

叶信宇 , 吴龙 , 杨明 , 吴迪 , 杨幼明 , 聂华平 , 焦芸芬

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130609

对P507-N235双溶剂萃取体系的反萃性能及后续的沉淀工艺进行了研究,考察盐酸对稀土钕负载有机相的反萃取情况、草酸对稀土后液的沉淀情况.结果表明:P507-N235-磺化煤油-环己烷体系较容易反萃,反萃过程中分相效果良好;负载有机相中所含稀土浓度对反萃过程基本无影响,室温下其最佳反萃条件为:振荡时间15 min,相比1∶1,酸度约3 mol·L-1,其单级反萃率可达到98%以上,1 min左右即可分相完全.用草酸理论量的115%沉淀稀土钕,沉淀率可达99%.

关键词: 反萃 , P507-N235 , 环己烷 , 稀土

离子吸附型稀土矿稀土提取过程中天然放射性核素分布调查分析

肖燕飞 , 李开中 , 王莉 , 杨幼明 , 刘徽平 , 王超 , 徐海波

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20160517

离子吸附型稀土矿中含有天然放射性核素U、Ra-226和Th-232.我国每年生产该类稀土精矿6万t左右,产生大量的废渣、废水,若不加以重视,含放射性核素的冶炼废料可能对环境造成污染,存在危害工人健康的隐患.本文针对该类矿物稀土提取过程天然放射性核素分布进行了初步的调查分析.不同离子吸附型稀土矿矿山中放射性核素的含量不同,不但和原岩性质有关、还与其成矿环境有关.在该类矿物的提取过程中,放射性核素大部分残留在浸出尾矿中,而浸出母液中的少量天然放射性核素经过除杂、沉淀、焙烧工艺后在除杂渣和稀土精矿中得到富集,但其放射性比活度在105 Bq·kg-1内.而稀土提取过程中浸出母液、除杂母液、沉淀母液等液体样品中天然放射性核素含量都低于0.3 mg·L-1.本文对稀土提取过程中天然放射性核素分布的初步调查分析,为探讨南方离子吸附型稀土矿放射性核素的迁移富集、分布规律以及放射性污染防治工作提供了基础.

关键词: 离子吸附型稀土矿 , 天然放射性核素 , 提取过程 , 分布 , 调查

D001树脂静态吸附钕离子的热力学与动力学研究

杨幼明 , 沈文明 , 黄振华 , 蓝桥发 , 余攀

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.03.016

为达到Nd3+富集目的,实验研究D001树脂静态吸附稀土Nd3+过程.通过单因素实验优化平衡吸附条件,并研究树脂吸附稀土Nd3+的热力学和动力学特征.结果表明:T=293 K,pH =3.5,[Nd3+]浓度10 mmol·L-1条件下,树脂的饱和吸附容量达到698.9×10-3 mmol·g-1;吸附过程遵循Langmuir等温方程,热力学参数为:△H=13.45 kJ·mol-1,△S=53.035 J·mol-1·K-,△G =-2.09 kJ·mol-1.热力学函数△G <0表明D001树脂吸附Nd3+过程能够自发进行.准二级动力学模型能够很好拟合DO01树脂吸附Nd3+的过程并且其相关系数在0.99以上.吸附活化能Ea=1.04857 kJ ·mo1-1,反应控制步骤为膜扩散和颗粒内扩散联合扩散控制.

关键词: , D001树脂 , 静态吸附 , 热力学 , 动力学

P507-N235体系复合有机相的再生与循环

杨幼明 , 黄振华 , 邓声华 , 沈文明 , 周武风 , 钟杨根

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.02.019

采用水洗法脱除P507-N235体系复合有机相含有的残留酸,结果表明,相比及水温对酸的脱除效果均有影响,相比O/A越小越好,水温应控制在70℃以上.要实现复合有机相的循环使用,应控制残留酸度小于0.1 mol·L-1.此时的有机相与新配有机相萃取稀土效果基本一致.逆流和错流串级模拟洗酸实验表明,逆流洗酸很难将残留酸洗至0.1 mol·L-1以下,当逆流洗涤级数大于20级时,有机相残留酸度仅降至0.2 mol·L-1以下,而错流洗涤的方式可在O/A =1∶5时,经6级热水洗涤可将残留酸洗至0.1 mol·L-1以下.复合有机相循环使用的实验表明,只要严格控制残留酸度,有机相可实现循环使用,且稀土的分配比和分离系数稳定,效果良好,萃取性能并不会随使用次数增加而下降.

关键词: 稀土 , 有机相 , 再生 , P507 , N235

P507-N235体系稀土萃取分离试验研究

肖海建 , 蓝桥发 , 黄金 , 聂华平 , 叶信宇 , 杨幼明

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201506007

P507-N235双溶剂萃取体系利用P507萃取稀土离子、N235萃取酸的特性实现了稀土的无皂化萃取分离.在振荡时间5 min、相比1:1、料液pH值2~3工艺条件下,P507-N235体系对稀土的萃取能力随着原子序数的增大而增大,符合"正序萃取"规律,对稀土的萃取量随着料液浓度的增加而增大.在震荡时间8 min、相比1:1、料液浓度1 mol·L-1的最优萃取工艺条件下,测定了各稀土元素组之间的平均分离系数.研究结果能为P507-N235体系应用于实际生产提供理论依据.

关键词: 稀土 , 萃取分离 , 无皂化 , P507 , N235

盐酸磷酸络合浸出白钨矿的试验研究

黄金 , 谢芳浩 , 肖海建 , 杨幼明

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.04.025

采用盐酸和磷酸络合浸出白钨矿,用原子吸收分光光度法(A4S)测定溶液中钨的含量,研究了盐酸初始浓度、W/POl-重量比、反应温度对浸出动力学的影响,并通过二次回归的方法处理这些结果,建立了宏观的动力学方程.另外,考察了粒度、盐酸初始浓度、温度、W/PO2-重量比、液固比和浸出时间对白钨矿浸出率的影响,分析了实验结果并利用单因素法对影响反应体系的各个影响因子进行优化.结果表明,白钨矿络合浸出反应属液-固相非催化收缩核模型,整个反应过程属于界面化学反应控制,计算得出该络合反应的表观活化能为59.8kJ·md-1,其反应动力学方程为:K=4.85×108C0.585C0.504exp(-59910/RT);最佳工艺参数为:温度90℃、搅拌速度900 r·min-1、粒度48 ~58μm、盐酸初始浓度2 mol·L-1、W/PO]4-质量比mw/mPs-=3∶1、液固比8∶1和浸出时间2.5h.在此工艺参数下,白钨矿的浸出率为99.6%.

关键词: 白钨矿 , 络合浸出 , 动力学 , 磷钨杂多酸

P507与N235混合溶剂的稳定性及对NdCl3的协萃效应

杨幼明 , 蓝桥发 , 邓声华 , 聂华平 , 叶信宇

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130401

稀土萃取分离过程皂化产生的含盐废水严重污染环境.利用P507萃取稀土离子、N235萃取酸的特性,设计了P507-N235双溶剂无皂化稀土萃取体系,研究了双溶剂有机相的稳定性及对Nd3+的协萃效应.P507与N235混合时发生放热现象,红外光谱分析显示其特征峰发生了变化,但32次萃取-再生后的混合萃取剂的化学结构稳定;P507与N235对Nd3+具有显著的协萃效果,形成的萃合物为REA3·(R3N·HA)·3R3 NHCl.研究结果为无皂化稀土萃取分离新工艺开发提供了依据.

关键词: 协同萃取 , P507 , N235 , 无皂化 , 稀土

离子型稀土矿开采提取工艺发展述评

邓国庆 , 杨幼明

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201603023

在介绍离子型稀土矿矿床矿物独特赋存特征的基础上,简要介绍了离子型稀土矿开采提取工艺的发明及发展演变,比较了三种工艺的优劣;提出了离子型稀土矿开采提取工艺的发展方向.

关键词: 离子型稀土矿 , 矿床矿物赋存特征 , 开采提取工艺 , 比较评述 , 发展方向

大颗粒草酸钕热分解特性及动力学研究

黄昕 , 李琴 , 杨明 , 罗洋 , 叶信宇 , 杨幼明

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20160113

随着稀土新材料的发展,大颗粒Nd2O3在高新技术领域有着广泛的用途.研究大颗粒草酸钕前驱体分解生成Nd2O3的过程,可为制备性能优异的Nd2O3产品提供有益的借鉴.使用TG,DTG,DTA研究了大颗粒草酸钕的热分解过程,采用Ozawa法、Starink法计算活化能E值,同时利用Coats-Redfem积分法推断反应机制函数.结果表明:当升温速率为10 ℃·min-1时,室温加热到397℃,草酸钕完全失去结晶水;397~ 584℃,无水草酸钕分解生成Nd2O2C03;584 ~770℃,Nd2 O2CO3分解为Nd2 O3.提高升温速率,TG,DTG,DTA三条曲线都向高温侧移动;升温速率越高,草酸钕达到相同热解失重率所需的温度越高,DTG曲线最高升温速率下对应的失重率明显增加,DTA曲线峰面积明显增大且同一温度下焓变的绝对值变大;无水草酸钕热分解生成Nd2O2CO3的反应活化能为130.10~ 187.8 kJ·md-1,反应过程符合三级化学反应模型,Nd2 O2 CO3热分解生成Nd2O3的反应活化能为57.40~81.83kJ·mol-1.

关键词: 氧化钕 , 大粒度 , 热分解 , 动力学

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