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高度支化聚芳酰胺/稀土铕(Ⅲ)发光材料的合成及表征

万倩 , 杨小进 , 曾少敏 , 王应席 , 易昌凤 , 徐祖顺

高分子材料科学与工程

通过溶液聚合的方法以氮三乙酸(NTA),4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为原料合成了高度支化聚芳酰胺(PNOA),并以PNOA为配体与EuCl3配位制备出Eu/PNOA高分子发光材料.采用红外光谱分析了PNOA和Eu/PNOA的结构,用热重(TG)分析了Eu/PNOA的热稳定性,用紫外及荧光光谱法表征了它们的光学性能.结果表明,PNOA与稀土离子Eu3+发生了配位作用,Eu/PNOA在被350 nm的紫外光激发后发出616 nm的红色荧光,是一种具有潜力的高分子功能材料.

关键词: 树枝状聚芳酰胺 , 稀土铕 , 合成

可溶透明聚酰亚胺的改性研究进展

颜善银 , 陈文求 , 杨小进 , 陈川 , 徐祖顺 , 易昌凤

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2009.05.007

综述了合成可溶透明聚酰亚胺的改性方法,包括在聚合物主链中引入柔性结构单元,引入不对称性结构,引入大体积的侧基或三氟甲基取代基,引入扭曲的非共平面结构及其它方法如通过共聚合反应等手段来改善聚酰亚胺的溶解性、透明性、热稳定性及其它性能.

关键词: 聚酰亚胺 , 可溶 , 透明 , 改性

化学亚胺化和热亚胺化合成超支化聚酰亚胺

杨小进 , 陈文求 , 易昌凤 , 徐祖顺

高分子材料科学与工程

以三(4-氨基苯基)胺(TAPA)为三胺单体、均苯四甲酸二酐(PMDA)为二酐单体,采用A2+B3的方式,分别通过化学亚胺化和热亚胺法化制得了氨基封端超支化聚酰亚胺(AM-HBPI)和酐基封端超支化聚酰亚胺(AD-HBPI),然后采用红外(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、X射线衍射(XRD)、溶解性和热失重分析(TGA)等对合成的超支化聚酰亚胺(HBPI)进行了测试和表征,并将两种方法所得HBPI进行了对比.结果表明,化学亚胺化和热亚胺化均能制得AM-HBPI和AD-HBPI,它们结晶度低,分子链间距比线性聚酰亚胺小;化学亚胺化AM-HBPI和AD-HBPI的溶解性比对应的热亚胺化HBPI好;所得的AM-HBPI和AD-HBPI的10%的失重温度分别为580℃和550℃,800℃时的质量保持率分别为62%和45%.

关键词: 超支化聚酰亚胺 , 三(4-氨基苯基)胺 , 化学亚胺化 , 热亚胺化

基于BAPP-DDS-BTDA的聚酰亚胺的合成与表征

颜善银 , 杨小进 , 陈文求 , 陈川 , 徐祖顺 , 易昌凤

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2010.01.003

用3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐(BTDA)作为二酐,2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和4,4'-二氨基二苯砜(DDS)作为二胺,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,合成了3种聚酰亚胺.先用BAPP和/或DDS同BTDA反应生成一系列聚酰胺酸(PAA),然后将得到的PAA用热或者化学亚胺化制备相应的聚酰亚胺.用FT-IR、1H-NMR、粘度测试、溶解性测试和TGA对聚合物的结构和性能进行了表征.结果表明,FT-IR测试在1780 cm-1、1720 cm-1和725 cm-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰,它们有很好的热稳定性,在氮气气氛中,10%失重温度为529.5~580.3℃,800℃残余百分率为57.31%~66.57%.

关键词: 共聚聚酰亚胺 , 二胺单体 , 合成 , 表征

微波辐射合成含三苯胺结构的超支化聚酰亚胺及其表征

陈文求 , 杨小进 , 李玲 , 易昌凤 , 徐祖顺

高分子材料科学与工程

在微波辐射条件下,采用两步法以3,3',4,4'-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)和4,4',4"-三氨基三苯胺(TAPA)为单体,先合成出含三苯胺结构的氨基封端和酐基封端的超支化聚酰胺酸,再经化学亚胺化和热亚胺化分别制得了相应的超支化聚酰亚胺(AM-HBOU和AD-HBPI).FT-IR和1H-NMR验证了所得AM-HBPI和AD-HBPI的分子结构.TG测试表明此两种芳香族HBPI具有优异的热稳定性,N2中10%热失重温度(Td10%)在540℃以上.溶解性测试发现化学亚胺化得到的HBPI具有优良的溶解性能,可以溶于常见的强极性非质子溶剂.此外,它们还具有极佳的紫外-可见光吸收性能和荧光发射性能.

关键词: 超支化聚酰亚胺 , 三苯胺 , 微波辐射

微波辐射四元共缩聚聚酰亚胺的合成与表征

杨小进 , 陈文求 , 易昌凤 , 徐祖顺

高分子材料科学与工程

以3,3',4,4'-二苯甲酮二酐(BTDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、4,4'-二氨基二笨砜(DDS)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为单体,采用微波辐射溶液缩聚得到一种四元共缩聚聚酰胺酸(PAA),然后经亚胺化得到聚酰亚胺(PI).通过对数比浓黏度(ηmh)、红外光谱(FT-IR)、核磁(1H-NMR)、溶解性测试和热重分析(TGA)对聚合物进行了结构表征和性能测试.结果表明,微波辐射能显著提高反应速度、PAA的相对分子质量和产率;FT-IR表明生成了预期的聚合物;1HNMR表明PAA亚胺化度达95%以上;溶解性测试表明PAA具有较好的溶解性;TGA表明所合成的PI具有较高的热氧化稳定性和热稳定性.

关键词: 微波辐射 , 共缩聚 , 聚酰亚胺

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