朱利亚
,
杨光宇
,
李楷中
,
胡秋芬
,
马媛
,
赵辉
,
陈景
,
杨项军
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.01.009
提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法;对比了它们的微波密闭消解和传统分(消)解法的条件;分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量.结果表明:上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1/96～1/67、1/24～1/5、1/48～1/16和1/2,无论分析方法随微波密闭消解法的建立而改变与否,总分析流程均大大缩短;2种方法测得贵金属的含量基本吻合.
关键词:
分析化学
,
微波密闭消解
,
Rh粉
,
Ir粉
,
贵金属合金
,
催化剂
,
冶金物料
,
碎化砂矿
朱利亚
,
赵忆宁
,
赵辉
,
杨光宇
,
黄章杰
,
陈云江
,
朱武勋
,
刘云杰
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.003
提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法.比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照.结果表明:以HCl-H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优化的消解条件下,Au和Pt的溶出率达100%;Au,Pt化合物对应消解时间分别为传统法的1/192～1/40和1/72～1/8,总分析流程均大大缩短;测得Au和Pt的含量与传统方法相吻合,相对标准偏差分别为0.01%～0.02%和0.05%～0.07%.
关键词:
微波消解
,
难分解贵金属化合物
,
分析
,
金
,
铂
朱利亚
,
陈云江
,
赵辉
,
赵忆宁
,
黄章杰
,
杨光宇
,
朱武勋
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.013
提出了微波密闭快速消解Pt(NH3)2(NO2)2、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)4Cl2、 (NH4)2PtCl6、K2PtCl4难分解化合物的新方法;优化了KMnO4电流滴定法测定Pt(Ⅳ)的条件;比较了本法与氯铂酸铵重量法、水合肼还原重量法、烘箱罐消解电流滴定法;同时,将精密电流滴定法应用于PtCl4、Na2PtCl6、K2PtCl6、H2PtCl4化合物中Pt(Ⅳ)含量的测定.结果表明:测定37%～65%的Pt(Ⅳ)含量,本法、氯铂酸氨重量法、水合肼还原重量法的相对平均误差分别为-0.14%～+0.13%、-0.21%～+0.21%、-0.13%～+0.14%,相对标准偏差分别为0.05%～0.08%、0.11%～0.14%、0.08%～0.09%,故本法的准确度和精密度与水合肼还原重量法的基本一致,较氯铂酸氨重量法的略好;但本法消解快速、节能、安全,操作简便,对环境污染程度小,适宜推广运用.
关键词:
分析化学
,
微波消解
,
KMnO4精密电流滴定法
,
铂类化合物
,
铂
高小茵
,
吴献花
,
朱利亚
,
胡秋芬
,
杨光宇
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2005.02.011
研究了用4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)为柱前衍生试剂,安捷伦ZORBAX Stable Bound(4.6(50mm,1.8(m)快速分离柱为固定相,62%的甲醇(内含0.5%的醋酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测Pt、Pd和Rh的方法.3种贵金属离子的络合物在2.0min内可达到基线分离.根据信噪比(S/N=3)测得各金属离子的检测限分别为:Pt 1.0(g/L、Pd 0.6(g/L和Rh 0.8(g/L,方法用于废汽车尾气催化剂中痕量Pt、Pd和Rh的测定,相对标准偏差为1.8%～2.1%, 标准回收率为97%～103%,结果令人满意.
关键词:
分析化学
,
高效液相色谱
,
4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)
,
铂
,
钯
,
铑
吴献花
,
林洪
,
朱利亚
,
胡秋芬
,
杨光宇
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.11.015
根据4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定钯的方法.在pH为3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在吐温-80存在下,HNR与钯反应生成2:1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱萃取富集,用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后,采用光度法测定;在乙醇介质中,体系λmax=520nm,ε=8.61×104L/(mol·cm),钯质量浓度在0.01～2.0mg/L范围内符合比尔定律.该方法用于钯的测定,结果令人满意.
关键词:
4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁
,
钯
,
固相萃取光度法
黄章杰
,
胡秋芬
,
王家强
,
杨光宇
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.01.007
合成了新试剂5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(简称ICAQ),并研究了该试剂与银显色反应条件.结果表明,在pH7.5的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,在Tween-60存在下,试剂与银发生显色反应,生成1:1稳定络合物.建立了测定银的光度法新体系,λmax＝650nm,ε＝9.52×104,在25mL溶液中银的质量在0～30μg范围内符合比尔定律.方法用于显影液和工业废水中微量银的测定,结果令人满意.
关键词:
5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉
,
银
,
光度法
赵建为
,
王英
,
周康
,
杨光宇
,
徐其亨
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.02.010
研究了新显色剂1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基-3,6-萘二磺酸(简称AQAHNA)与铜(Ⅱ)的显色反应条件.在Tween-80存在下,pH5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,AQAHNA与铜形成2∶1的红紫色络合物,其最大的吸收峰位于590nm,表观摩尔吸光系数(ε)为8.7×104.铜浓度在0～0.4mg/L范围内遵守比尔定律.该方法用于铝合金中铜的测定,结果满意.
关键词:
1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基-3,6-萘二磺酸
,
分光光度法
,
铜
杨亚玲
,
胡秋芬
,
杨光宇
,
尹家元
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.05.009
研究了1,10-二氮杂菲与铁的显色反应,在pH4.5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,1,10-二氮杂菲与铁反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,λmax＝510nm,ε＝1.03×104.铁含量在0～4μg/mL内符合比尔定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果满意.
关键词:
1,10-二氮杂菲
,
铁
,
固相萃取光度法
周家林
,
史密
,
张陪毅
,
杨光宇
,
余茹
,
代元
钢铁
doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749X.20140001
利用Gleeble-1500热模拟试验机研究了不同变形条件对45钢低温区热变形行为的影响。试验结果表明：峰值应力随变形温度的降低和应变速率的提高而增大；当应变速率ε?≥0.01s-1、变形温度 t＜500℃时，发生动态回复；当应变速率ε?≤1s-1、变形温度t≥500℃时，发生动态再结晶。在Sellars-Tegart方程的基础上，建立了45钢低温区加工硬化-动态回复、动态再结晶2阶段流变应力模型；根据试验结果计算拟合了模型中各参数。采用建立的流变应力模型成功预测了动态回复、动态再结晶型应力-应变曲线。利用上述模型对45钢中厚板轧后低温工业热矫直的矫直力进行了预测，其结果与实测值吻合良好。
关键词:
45钢
,
低温热变形
,
动态回复
,
动态再结晶
,
流变应力
杨艳
,
柴跃东
,
李明
,
李德良
,
胡秋芬
,
杨光宇
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.01.016
根据对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁(DEABR)与铂的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波溶解样品,建立了一种测定氰化渣中铂的方法.氰化渣样品用微波密闭溶解,试液中的铂在pH为2.0的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中、乳化剂-OP存在下与DEABR生成2∶1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱萃取富集,用氮-氮二甲基甲酰胺(DMF)洗脱,富集倍数可达50倍,洗脱液定容后用光度法测定;该络合物λmax＝545 nm,ε＝8.85×104L/(mol·cm),铂质量浓度在0.01～2.0mg/L内符合比尔定律.该方法用于氰化渣中铂的测定,结果令人满意.
关键词:
对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁
,
铂
,
微波溶解
,
固相萃取光度法
