戴倩
,
孔祥东
,
冯庆荣
,
韩立
,
张怀
,
杨倩倩
,
聂瑞娟
,
王福仁
低温物理学报
利用电子束快退火法制备了MgB2超导薄膜.该方法利用高能电子束,在中真空条件下照射Mg-B多层前驱膜,照射时间维持在1s以下.在电子束的作用下,前驱膜中的Mg和B迅速反应,形成MgB2相.整个退火过程没有Mg蒸气与氩气保护,极短的退火时间有效地限制了前驱膜中Mg的流失和Mg与其它物质的反应.与传统制备工艺相比,该方法避免了混合物理化学气相沉积法中乙硼烷的使用；省去异位退火法中提供高Mg蒸气压的限制,避免在有Mg块存在情况下退火后样品表面存在Mg污染的问题.利用该方法在SiC(001)衬底上生长了100nm厚的MgB2薄膜,其超导转变温度Tc～35K,均方根粗糙度为3.6nm,临界电流密度Jc(5K,0 T) =3.8×106 A/cm2.该方法对MgB2薄膜的大规模工业生产提供了一个新思路.
关键词:
电子束退火
,
MgB2
,
超导薄膜
杨倩倩
,
何石
,
胡月
,
彭霞
,
李美玲
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009712
高纯石墨作为优异的功能材料被广泛应用于国防和航空航天等产业,其对痕量杂质元素含量的要求也逐年提高,目前所用的测试方法检出限都较高,已不能满足日益增长的测试需求.实验将1 g高纯石墨样品置于1 100℃马弗炉中灰化至完全;取出冷却,加入3 g助熔剂(m(H3BO3)∶m(Na2CO3)=1∶2),再次放入马弗炉中,在1 100℃下加热熔融40 min至熔液澄清;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解盐类.采用Al 396.152 nm、Ca 396.847 nm、Cr 267.716 nm、Cu 324.754 nm、Fe 238.204 nm、Mg 279.553 nm、Ni 231.604 nm、Si 251.612 nm、Zn 213.856 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯石墨中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌等9种杂质元素的方法.结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍、硅和锌的质量浓度在0.50～500 μg/mL范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;方法中各元素的检出限为0.037～0.87 μg/g.将方法应用于高纯石墨样品中9种杂质元素的测定,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=7)均小于6.0％,回收率为93％～108％.
关键词:
灰化
,
碱熔
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
高纯石墨
,
杂质元素
但娟
,
陈小毅
,
刘林
,
杨倩倩
,
侯红霞
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009755
随着人们对痕量杂质元素含量检测要求的逐年提高,提出了一种钒氮合金中氧、氮、氢同时测定的方法.称取0.050 g经处理后的样品,用洗净的镍箔包裹后放入镍篮中,整体投入脱气后的高温石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5 kW,以12 C+、14N+、2H+作为氧、氮和氢的质谱分析线,实现了脉冲熔融-飞行时间质谱法对钒氮合金材料中氧、氮和氢的同时测定.从实验结果可以看出,在最优的实验条件下,校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法中氧、氮和氢元素的检出限分别为0.02、0.06和0.002 μg/g.将实验方法应用于钒氮合金样品中氧(6.5～94.3 μg)、氮(12～264 μg)、氢(0.10～8.8 μg)元素的测定,测定结果与脉冲熔融-红外/热导法(IR/TCD)基本一致;氧和氮的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于9％,氢测定结果的标准偏差(SD,n=7)不大于0.000 5％.
关键词:
脉冲熔融-飞行时间质谱法
,
钒氮合金材料
,
氧
,
氮
,
氢
吴永明
,
陶武
,
杨倩倩
,
杜效
,
王继龙
,
郭飞飞
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010112
使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法处理样品,选择Al 308.215 nm和Si 212.412 nm作为分析线,基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝和硅,从而建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁硅铝磁芯中铝和硅的方法.结果表明,铝和硅的质量分数分别为1.00%~9.00%和2.50%~12.50%时与其发射强度呈线性,线性相关系数均不小于0.999 4;方法中铝和硅的检出限分别为0.020%和0.021%(质量分数).实验方法应用于铁硅铝磁芯样品中铝和硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.2%;将测定结果与滴定法(测定铝)和重量法(测定硅)的测定结果进行比对,二者相吻合.
关键词:
微波消解
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
铁硅铝磁芯
,
铝
,
硅
杨倩倩
,
刘源
,
李言祥
金属学报
doi:10.11900/0412.1961.2014.00300
通过对Gasar凝固过程中的传质、气泡形核、气孔生长、中断及脱离等的理论分析,建立了一个描述单气孔演变过程的非稳态三维模型,并采用有限差分的方法模拟了不同凝固速率下定向凝固多孔A1的气孔形貌.基于A1-H2系的研究结果表明:当凝固速率在0.15～0.005 mm/s范围内时,固/气两相能够维持协同生长,气孔的平均孔径分布在100～1100 μm之间,但随凝固速率的降低会逐渐增加,气孔长度亦随凝固速率的降低逐渐增加,长径比则基本保持在40左右;当凝固速率为0.015 mm/s时,气孔孔径的模拟值与实验值吻合较好,之后随凝固速率的降低,模拟孔径略低于实验值,分析认为,实际凝固过程中熔体上方的H2向熔体内的不断扩散是导致该差异的主要原因;随着熔体过热度和H2分压的逐渐增大,对应藕状多孔A1固/气两相协同生长凝固速率范围的最大值由不足0.01 mm/s先逐渐增加之后稳定在0.15 mm/s,最小值则由0.0001 mm/s左右逐渐增加至约0.01 mm/s;对Al-H2系和Cu-H2系相关参数的比较分析表明,H2在金属熔体中的溶解度是决定Al-H2系Gasar结构中固/气两相协同生长凝固速率范围的主要参数.
关键词:
定向凝固
,
协同生长
,
模拟仿真
,
多孔Al
,
凝固速率
