王振坤
,
李异
,
姚传刚
,
王虹
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王昊云
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杨丽飞
,
郭军
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.014
以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷.实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线.探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正.结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除.硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%.对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔-ICP-AES法、XRF法)的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%～5.3%(n=11).
关键词:
高碳铬铁
,
微波消解
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
硅
,
磷
陈广志
,
苏明跃
,
杨丽飞
,
姚传刚
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.04.015
依据不确定度评定的相关准则和标准,评估了原子荧光光谱法检测铜精矿中汞的不确定度.应用统计学理论对不确定度产生的原因进行了分析;对测定过程中的主要不确定度分量进行了合理的评定,包括测量重复性引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、样品溶液定容和稀释引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度等;描述了评定不确度所需各参数的采集和计算方法;给出了合成标准不确定度和测量结果的扩展不确定度.
关键词:
原子荧光光谱法
,
铜精矿
,
汞
,
不确定度评定准则和标准
,
合成标准不确定度
,
扩展不确定度
苏明跃
,
杨丽飞
,
郭芬
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.009
使用硝酸、盐酸、氢氟酸体系在高压密封微波消解器中完全消解锰矿样品,采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷、汞含量.讨论了微波消解酸体系及用量的选择,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流溶液、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷、汞检测的影响,并确立了适宜的检测条件.砷浓度在0～100μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.02μg/L;汞浓度在0～10 μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L.采用本方法检测锰矿中砷、汞,砷的回收率可达105%～112%,相对标准偏差小于2.5%;测汞回收率可达91%～110%,相对标准偏差小于4.4%.使用该法分析参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他方法测定值一致.
关键词:
高压密封微波消解
,
顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法
,
锰矿
,
砷
,
汞
