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两次碱一次回流法合成水溶性酚醛树脂胶粘剂

周太炎 , 杜郢 , 王哲 , 左学明 , 徐振宇

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2012.02.017

采用两次碱一次回流法合成工艺代替一次法和两次碱法制备酚醛树脂胶黏剂,通过对酚醛比、反应时间、反应温度、回流时间等反应条件的考察得出:以n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶2的比例,在70℃下反应40 min,80℃下反应20 min后升温回流反应45 min得到具有交联结构的酚醛树脂胶黏剂,产品相对分子质量及黏度适中,拉伸剪切强度可达到5 MPa以上,游离甲醛含量低于0.03%,稳定性较好.

关键词: 水溶性酚醛树脂 , 两次碱一次回流法 , 合成

红外光谱法测定聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量

巫淼鑫 , 杜郢 , 杨阳 , 王刚 , 姚致远 , 高山

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.07.018

建立了密封池红外光谱法测定聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的方法.首先考察了溶剂和静置时间的影响.以MDI和TDI作标准物时可用分析纯甲苯作溶剂,以IPDI作标准物时可用分析纯甲苯或丙酮作溶剂,在200 min内基本稳定.然后绘制了以MDI、TDI和IPDI作标准物和分析纯甲苯作溶剂时的标准曲线.标准曲线线性范围分别为0~11 mg(-NCO)/mL、0~7 mg(-NCO)/mL和0~12 mg(-NCO)/mL,摩尔吸光系数分别为1.20×103 L·mol-1·cm-1、1.55×103 L·mol-1·cm-1和1.04×103 L·mol-1·cm-1,相关系数分别为0.999 1、0.999 6和0.999 7.最后测定了IPDI与聚酯多元醇反应产生的聚氨酯预聚体中-NCO含量,随反应时间增加预聚体中一NCO含量逐渐减少.与化学分析法和可见分光光度法相比,本文建立的红外光谱法更简便、测定时间短、试剂用量少、分析成本低,但所用仪器贵且需有合适的溶剂.

关键词: 红外光谱法 , 聚氨酯预聚体 , 异氰酸酯基

废PET改性二聚酸型PA及其应用

杜郢 , 蔡华兵 , 张寿军 , 杨恩华 , 陈海东

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2007.11.019

利用废弃对苯二甲酸乙二醇酯(PET)对国产二聚酸型聚酰胺(PA)进行改性,合成了满足热缩材料、电视机和汽车等领域使用要求的聚酰胺热熔胶.采用GPC、DSC、SEM等测试手段对产品进行表征,分析了合成过程,考察了影响产品性能的主要因素,并将所得产品与改性前PA及进口同类产品性能进行比较.结果表明:该反应主要由酯-酰胺交换、醇解和缩聚三步构成;共混时间延长,温度升高,酯-酰胺交换程度加深,产品软化点升高;PET加量增加,产品软化点提高,超过20%时,体系相容性变差,产品呈脆性;缩聚时间越长,产品黏度越大,软化点越高.

关键词: 二聚酸型PA , 废PET , 聚酰胺热熔胶

高固含量水性聚氨酯的合成及工艺研究

王哲 , 杜郢 , 周太炎 , 左学明 , 罗莉娟 , 巫淼鑫

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.10.010

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚己二酸乙二醇酯(721)、聚四氢呋喃二醇(PTHF)为基本原料,以2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)和磺酸盐(HSJ)为亲水扩链剂,采用自乳化和外乳化相结合的方法合成阴离子型高固含水性聚氨酯乳液;考察了R值、聚酯/聚醚(-OH物质的量)比、DMPA、磺酸扩链剂和外乳化剂用量对乳液性能的影响.结果表明:R值为1.4,聚酯/聚醚(-OH物质的量)比为2∶1,DMPA用量为1.6%,磺酸扩链剂为0.25%,外乳化剂用量为1.6%时,合成的乳液固含量可高达55%,黏度低,力学性能优异.

关键词: 高固含量 , 磺酸型亲水扩链剂 , 水性聚氨酯

疏水型阳离子水性聚氨酯的合成与性能研究

杜郢 , 顿全秀 , 周春利 , 王哲 , 周太炎

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2011.03.009

以甲苯二异氰酸酯,聚酯、聚醚混合多元醇为基本原料,N-甲基二乙醇胺(MDEA)为亲水扩链剂,羟丙基聚二甲基硅氧烷、单硬酯酸甘油酯为改性剂,通过醋酸中和反应制备出疏水型自乳化阳离子水性聚氨酯乳液;研究了改性剂用量、R值(体系中-NCO和-OH的物质的量比)、MDEA含量和中和度对乳液耐水性的影响.结果表明:羟丙基聚二甲基硅氧烷和单硬酯酸甘油酯加入到聚氨酯体系中,均能显著提高聚氨酯的耐水性;胶膜吸水率随MDEA含量增加呈先降低后升高的趋势;当中和度小于100%时,胶膜吸水率随中和度的增大而减小;当中和度大于100%时,中和度对胶膜吸水率无明显影响.

关键词: 水性聚氨酯 , 疏水 , 阳离子 , 改性

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