杜振霞
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饶国瑛
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南爱玲
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宋善朋
高分子材料科学与工程
用原位动态FT-IR、TG、热裂解-FT-IR、GC-MS考察了PC样品的热行为,分析了其热分解产物的组成.结果表明,PC初始分解温度在350 ℃左右,主链断裂温度在470 ℃左右,PC样品裂解的主要产物为苯酚、对甲基酚、对乙基酚、对异丙基酚及双酚A,溶液法合成PC时因用的封端剂不同,裂解产物稍有不同,同时阐述了聚碳酸酯的热分解机理.
关键词:
聚碳酸酯
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原位动态红外光谱
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气相色谱-质谱联用仪
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热分解
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热分解机理
杜振霞
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孙姝琦
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.017
建立了鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ~Ⅳ号的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)的分析方法.采用乙腈提取样品中的苏丹红,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后高速离心,取上层清液供UPLC-MS/MS分析.经Waters Acquity BHE C18超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测,4种物质的检出限均为0.05 μg/L,实际样品中4种物质的检出限为10 μg/kg.采用标准添加法测定苏丹红的回收率,100.0,200.0,300.0 μg/kg 3个不同添加水平的回收率为50.2%~101.3%.实验结果表明该方法灵敏度高,检出限低,确证能力强,分析时间短,可满足高通量食品样品中苏丹红的日常检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联四极杆质谱
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苏丹红
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鸭蛋黄
张云
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杜振霞
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于文莲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08036
采用超高效超临界色谱(UPSFC)-二极管阵列检测器(PDA)建立了快速分析高分子材料中7种常用聚合物添加剂的方法.在检测波长为220 nm条件下,通过考察样品的稀释溶剂、流动相添加剂、柱温、背压、柱流速对分离的影响,最终确定7种添加剂分离的最优化条件:采用正己烷/异丙醇(1/1,v/v)为稀释溶剂,流动相添加剂为甲醇/乙腈(1/1,v/v),流速2 mL/min,柱温50℃,背压12.41 ~ 13.79 MPa条件下,7种聚合物添加剂能够在5min之内达到完全基线分离.利用微波辅助萃取方法对实际样品中的添加剂进行提取,经UPSFC-PDA分析,7种添加剂的回收率为69.9% ~ 118.9%,相对标准偏差(RSD,n=9)低于10%.该方法简便、快速,选择性强,能够准确快速地分析聚合物制品中的添加剂.
关键词:
超高效超临界色谱
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二极管阵列检测器
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添加剂
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聚合物制品