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液相色谱法测定大气样品中多环芳烃的方法优化

张秀蓝 , 任立军 , 杨文龙 , 郭婧 , 吴忠祥 , 董亮 , 杜兵

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016063001

优化了液相色谱法测定大气样品中多环芳烃(PAHs)的前处理净化手段,相较于弗洛里土柱,硅胶能有效去除仪器分析中目标物定性和定量分析的背景干扰.通过控制样品溶剂转换时浓缩体积,提高了低环数多环芳烃的回收率,各目标物的空白加标回收率在53%-128%之间(RSD<20%).使用高效液相色谱(HPLC)二极管阵列/荧光检测器联用测定大气中的PAHs,当以100 L·min-1采样24 h时,16种PAHs的方法检出限为0.08-0.29 ng·m-3,定量下限为0.32-1.16 ng·m-3.通过对实际样品的测定,验证了方法的可行性.

关键词: 大气 , 多环芳烃 , 液相色谱法 , 净化

微波浓缩-离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸根和高氯酸根

刘勇建 , 牟世芬 , 杜兵 , 林爱武

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.008

建立了一种简便的用于浓缩水中痕量BrO3-和ClO4-的样品前处理方法.水样经OnGuard Ag柱过滤,用微波炉在15 min内可浓缩20倍,所测离子的回收率均高于90%.又采用IonPac AS16型亲水性色谱柱,用150 μL定量环,以NaOH为流动相、梯度淋洗方式,在35 min内测定了包括BrO3-和ClO4-在内的8种离子.BrO3-和ClO4-的检测限分别为0.10 μg/L和0.20 μg/L.该方法在实际应用中有较大的参考价值.

关键词: 微波 , 离子色谱 , 溴酸根 , 高氯酸根 , 饮用水

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子

刘勇建 , 牟世芬 , 林爱武 , 杜兵 , 崔建华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.022

建立了一种采用大体积直接进样离子色谱测定饮用水中9种卤代乙酸和6种阴离子的新方法.采用高容量的IonPac AS9HC阴离子色谱柱,在进样量为500 μL时,以28 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用流速梯度洗脱,可在35 min内同时测定上述15种被测物.对9种卤代乙酸的检测限为1.91~49.98 μg/L,其中对二氯乙酸、三氯乙酸的检测限分别为4.62和5.11 μg/L.应用该方法对北京市9个自来水厂的源水及出厂水中的卤代乙酸进行了测定.结果表明,所测水样中仅含有二氯乙酸和三氯乙酸,其他卤代乙酸均未检出.

关键词: 离子色谱 , 大体积直接进样 , 卤代乙酸 , 阴离子 , 饮用水

同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤样品中二恶英类化合物的等价毒性当量不确定度的评定

杜兵 , 刘爱民 , 黄业茹

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05022

采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的等价毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ).讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子(toxic equivalent factor,TEF)框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度.

关键词: 同位素稀释法 , 高分辨气相色谱 , 高分辨质谱 , 二恶英类化合物 , 等价毒性当量 , 不确定度 , 土壤

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