李颜君
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.008
依次加入15 mE盐酸、15 mL硝酸溶解样品,在加入氯化铵的情况下,形成了锌胺络合物,然后在水中快速冷却,用沉淀分离方法分离铁、锰、铅等共存元素.在pH5.5的乙酸乙酸铵缓冲溶液中,用饱和硫脲、抗坏血酸和氟化钾溶液掩蔽Cu2+、Hg2+、Ap+、Ca2+等离子的干扰,最后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定出锌的含量.试验发现,采用盐酸和硝酸溶解样品,代替国标法的盐酸、硝酸、硫酸溶解样品,溶样较快;此外,两种方法溶解样品后都需要沉淀分离干扰元素,其中国标法采用的热液过滤可减免移液过程,但溶样和煮沸时间过长,实验方法采用冷却过滤避免了二次过滤,从而简化了分析步骤.精密度试验中,两个标准样品测定结果的相对标准偏差分别为0.23％和0.12％(n=10);采用国标法和实验方法对不同的锌精矿样品进行测定,测定结果基本一致.
关键词:
改进方法
,
锌精矿
,
EDTA滴定法
,
锌
