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本文介绍了利用高频红外碳硫分析仪，分别测定铁沟料中游离炭和碳化硅中的一种快速、灵敏的分析方法。通过大量的条件试验，确定了最佳分析方法。经过精密度试验，取得满意效果。

关键词: 铁沟料 , 红外吸收法 , 游离碳 , 碳化硅

首秦炼钢钢包上水口的改进

田卫民 , 罗三峰 , 石锦雄 , 童则明 , 李雪冬

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.022

关键词:

在硫酸钠熔盐中合成莫来石晶须

朱伯铨 , 李雪冬 , 郝瑞 , 汪厚植

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.03.002

采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2作为反应原料,在Na2SO4熔盐中合成了莫来石晶须,利用XRD、FESEM和SEM等手段研究了合成产物的组成和形貌,并研究了合成温度(700 ℃、800 ℃、900 ℃、950 ℃、1000 ℃、1100 ℃和1200 ℃)、熔盐用量(反应料与Na2SO4的质量比分别为21、11、12和14)、保温时间(2 h、3 h和4 h)等工艺因素对合成反应的影响.结果表明:用熔盐法合成的莫来石不含其他晶相,纯度高,晶须直径在50～150 nm,长度为3～8 μm.研究还发现:Na2SO4熔盐的合适用量为反应料与Na2SO4的质量比是11,此时,混合料在900 ℃开始生成莫来石,950 ℃石英相基本消失,1000 ℃保温3 h合成反应基本完成,超过1100 ℃时,合成的莫来石开始分解.因此,熔盐法合成莫来石的合理温度为1000 ℃保温3 h.

关键词: 熔盐法 , 硫酸钠 , 莫来石 , 晶须

钾长石含量对硬质粘土烧结的影响

方斌祥 , 朱伯铨 , 张文杰 , 李雪冬 , 陈万兵

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.06.008

以硬质粘土粉(w(Al2O3)＞38%,粒度为0.002～0.11 mm)和钾长石粉(w(K2O+Na2O)=13.13%,粒度为0.005～0.11 mm)为原料,配制成钾长石粉加入量分别为0、3.76%、5.30%和6.84%的试料(对应的w(K2O+Na2O)分别为0.11%、0.6%、0.8%和1.0%),湿磨2 h,烘干后以150 MPa压力压制成φ20 mm×10 mm的试样,然后在1500 ～1600 ℃煅烧3 h.对煅烧后试样进行了物理性能检测、物相分析和显微结构分析,以研究钾长石含量对粘土烧结的影响.结果表明:钾长石粉加入前后试样的烧结温度分别为1550 ℃和1500 ℃;加入钾长石能消除粘土原料煅烧过程中形成的方石英相,使烧成试样中只出现莫来石晶相;加入3.76%～6.84%钾长石粉的试样中莫来石含量达61%～66%,并且莫来石发育较好,呈针状,长度达8 μm,直径约0.5 μm.

关键词: 硬质粘土 , 钾长石 , 烧结 , 莫来石 , 玻璃相

连铸中间包涂料热负荷反应

李雪冬 , 王米娜 , 范青松 , 傅秋华

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2011.05.004

采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和微区能谱分析等,研究了一种中间包涂料在使用后的显微形貌和物相组成变化,探讨了其变化的原因.认为中间包涂料在使用后生成了大量钙镁橄榄石等低熔点物质是导致涂料烧结严重的主要因素,并提出了生产中间包涂料时少加SiO2微粉以控制涂料热负荷反应的改进建议.

关键词: 中间包 , 涂料 , 显微结构 , 烧结

两步法快速退火对PMN-PT薄膜结构和性能的影响

郭红力 , 刘果 , 李雪冬 , 肖定全 , 朱建国

功能材料

采用射频磁控溅射法在LaNiO3（100）/SiO2/Si（100）衬底上制备了0.65Pb（Mg1/3Nb2/3）O3-0.35PbTiO3（PMN-PT）铁电薄膜,采用两步法快速退火法对制备的PMN-0.35PT薄膜进行了不同工艺的后处理。实验结果表明,在LaNiO3上溅射的PMN-PT薄膜呈现高度的（100）取向。对PMN-PT薄膜测试表明,在合适的两步法快速退火处理时,可以获得表面平整颗粒饱满,且铁电性能很好的薄膜,其剩余极化强度（2Pr）可以达到24μC/cm2,平均粗糙度为7.4nm,在室温1kHz的测试频率下,εr和tanδ分别为545和0.062。

关键词: 射频磁控溅射 , PMN-PT薄膜 , 快速退火(RTA)

硫酸钾熔盐中合成莫来石晶须的形态和生长机理

范正赟 , 朱伯铨 , 李雪冬 , 华旭军 , 张少伟

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.03.003

以SiO2和 Al2(SO4)3·18H2O为原料,在K2SO4熔盐介质中,分别于800 ℃、900 ℃、1 000 ℃、1 100 ℃和1 200 ℃下保温3 h,经溶解、分离、烘干后得到莫来石粉体,利用XRD和SEM对合成粉体的相组成和形貌进行了表征.研究结果表明:合成的莫来石粉体由纳米尺度的束状莫来石晶须组成;在900 ℃时开始形成莫来石,但仍有石英相存在;在1 000 ℃时石英相完全消失,合成了高纯的莫来石粉体;当温度超过1 100 ℃时,合成的莫来石开始分解.由此得出合理的合成反应温度为1 000 ℃左右.同时,还根据液-固体系中晶体生长的基本理论,对束状莫来石晶须的形成机理进行了探讨.

关键词: 熔盐 , 莫来石 , 晶须 , 生长机理

不同退火方式对0.7BiFeO₃-0.3PbTiO₃薄膜的铁电性能及漏电流的影响

李海敏 , 郭红力 , 李雪冬 , 刘果 , 肖定全 , 朱建国

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01053

利用溶胶-凝胶法在LaNiO₃/SiO₂/Si衬底上制备了0.7BiFeO₃-0.3PbTiO₃(BFPT7030)薄膜, 研究了快速退火及常规退火两种不同的后续退火处理方式对薄膜铁电性能及漏电流性能的影响. XRD测试表明, 经快速退火处理的BFPT7030薄膜结晶完好, 呈现出单一的钙钛矿相. SEM测试结果显示, 经快速退火处理的BFPT7030薄膜结晶充分, 但经常规退火处理的BFPT7030薄膜表面致密性较好, 且在升温速率为2℃/min时薄膜的晶粒更细小. 经快速退火处理的BFPT7030薄膜的铁电性能较为优异, 在升温速率为20℃/s时, 其剩余极化P_r为22 μC/cm², 矫顽场E_c为70 kV/cm, 并具有较小的漏电流. XPS测试结果表明, 经常规退火处理的BFPT7030薄膜其铁离子的价态波动较小.

关键词: 溶胶-凝胶 , BiFeO₃-PbTiO₃ , thin film , rapid thermal annealing , conventional thermal annealing