李锋格
,
姚伟琴
,
田延河
,
窦辉
,
苏敏
,
朱慧萍
,
李欣
,
沈梦圆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00319
建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法.在84 ℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量.在0.01～2 mg/L 内线性关系良好(r＞0.99),在0.25～2.5 mg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为80% ～103% ,相对标准偏差(RSD)为7.7% ～14.5% ,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.25 mg/kg.该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
混合型固相萃取柱净化
,
三聚氰酸
,
婴幼儿配方奶粉
李锋格
,
姚伟琴
,
苏敏
,
李世雨
,
窦辉
,
尚德军
,
朱慧萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.021
建立了气相色谱-质谱法测定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸含量的分析方法.样品经二乙胺-乙腈-水溶液超声提取,离心,滤液用氮气吹干后加入硅烷化衍生试剂衍生,气相色谱-质谱测定,选择离子模式监测,外标法定量.在0.025～2 mg/kg范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r>0.98);在0.5,1.0和2.5 mg/kg的添加水平,三聚氰胺和三聚氰酸的平均回收率分别为84% ～87%和75% ～102% ,相对标准偏差(RSD)分别为5.7% ～11.7%和4.9% ～7.8% ;三聚氰胺和三聚氰酸的检出限(LOD)分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg.结果表明:该方法简便、快速、灵敏、准确,适合牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸的确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
三聚氰胺
,
三聚氰酸
,
牛奶
李锋格
,
姚伟琴
,
田延河
,
李学文
,
张洪霞
,
窦辉
,
朱慧萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00720
运用特丁基二甲基硅烷(TBDMS)衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速、高灵敏地测定了苹果汁中的棒曲霉素(PAT).样品用乙酸乙酯-正己烷提取,Carb/C18混合型固相萃取柱净化,TBDMS衍生,GC-MS测定,选择离子监测(SIM)模式,外标法定量.在0.01～1 mg/L 的范围内线性良好(r＞0.98),在2～50 μg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为88% ～98% ,相对标准偏差(RSD)为5.3% ～13.6% , PAT的检出限为0.5 μg/kg,测定低限为2 μg/kg.该方法快速、高灵敏、准确、专一、耐用,适合对苹果汁中PAT进行确证和定量测定.
关键词:
气相色谱-质谱
,
特丁基二甲基硅烷
,
棒曲霉素
,
苹果汁
李锋格
,
苏敏
,
李晓岩
,
张洪霞
,
姚伟琴
,
窦辉
,
张万权
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00120
建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法.样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂.用Kromasil Eternity C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量.39种药物在5～100μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2＞0.98);在10～50μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为72%～121%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～23.4%;39种药物的检出限(LOD)为5μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg.该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物残留的确证和定量测定.
关键词:
分散固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
磺胺
,
喹诺酮
,
苯并咪唑
,
鸡肝
苏敏
,
李世雨
,
李锋格
,
巩志国
,
王金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01070
建立了番茄酱中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威和烯酰吗啉等农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用含0.1%(体积分数)乙酸的甲醇-水(1∶1,v/v)混合溶液提取,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇和10 mmol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,经电喷雾正离子(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式来测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法进行定量.结果表明:6种农药在0.005～0.2 mg/L 的范围内线性关系良好(r＞0.995);当标准添加水平为0.02、0.05和0.2 mg/kg 时,回收率为66.8% ～102.9% ;相对标准偏差均小于15% ; 6种农药的定量限(以信噪比(S/N)＞10计)均为0.02 mg/kg.该方法简便、快速、灵敏和准确,非常适合番茄酱中这6种农药残留的快速检测及定量分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药残留
,
番茄酱
王敏
,
郭德华
,
丁卓平
,
姚劲挺
,
李锋格
,
苏敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02041
建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法.样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18 100A色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和30 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱.实验结果表明,2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在1～500 μg/L、2-氨基-3,8-二甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在10 ～ 500 μg/L、其他12种杂环胺在5 ～ 500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.994 5,检出限(以信噪比为3计)0.33～1.77μg/L.14种杂环胺在加标水平为10、50、100 μg/L时的回收率分别为71.6％～96.4％、72.9％ ～ 101.9％、74.5％ ～103.3％,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9％～7.9％、1.7％～5.3％、1.8％～4.8％.结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足葡萄酒中多种杂环胺残留同时检测的要求.
关键词:
液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱
,
杂环胺
,
葡萄酒
