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CaO-P_2O_5-Na_2O-B_2O_3玻璃分相和析晶的研究

蔡舒 , 张文娟 , 王冬梅 , 李金有 , 姜伟 , 李许东

稀有金属材料与工程

以44CaO-43P_2O_5-10Na_2O-3B_2O_3 为玻璃体系,通过高温熔融法制备基质玻璃,并进行相应的热处理,可获得由基质玻璃和析晶相组成的玻璃陶瓷.用DSC, XRD, SEM和EDS对玻璃的成核、析晶,相组成和微观结构进行分析.结果表明:B的引入将促进玻璃的分相,富B相在热处理过程中产生析晶;同时,热处理也引起基质玻璃的进一步析晶.在700 ℃热处理4 h,材料由残余玻璃基质、Ca(PO_3)_2晶粒和微量CaNa_2PO_4组成.试样在磷基缓冲溶液(PBS)中进行降解实验,11d时Ca~(2+)浓度达到峰值17.2 μg/g,并有大量类羟基磷灰石形成,随后Ca~(2+)浓度变化放缓.

关键词: 玻璃-陶瓷 , 分相 , 析晶

堇青石粉末合成及其烧结特性的研究

蔡舒 , 李金有 , 单丹 , 徐明霞

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2004.05.020

以热喷雾法制备的MgAl 2.6(OH)x粉末、水玻璃和MgCl2为原料,用沉淀包裹法制备堇青石前躯体粉末.通过控制沉淀过程中体系的pH值,在MgAl 2.6(OH)x粉末粒子上形成无定形连续包裹层.烧结过程中,在700℃之前,包裹层与被包裹粒子反应形成无定形相;在850℃,从无定形体系中析出的纳米尖晶石对致密化烧结过程没有影响,相反,方石英的析出将阻碍烧结.堇青石的烧结属液相烧结,其致密化过程发生在堇青石合成之前.700℃煅烧的堇青石前躯体在1250℃烧结2h,其相对密度可达96.4%.

关键词: 堇青石 , 沉淀包裹 , 致密烧结

Si3N4/Si3N4扩散连接的力学性能研究

袁颖 , 袁启明 , 吴厚政 , 李金有

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2002.03.005

采用热压法进行氮化硅陶瓷材料的扩散连接.结果表明:在1520℃,15MPa,60min条件下,氮化硅连接体的最高强度为448.6MPa,超过母材强度;平均连接强度为401.5MPa,为母材强度的96%.

关键词: 氮化硅 , 扩散连接 , 塑性形变

CeO2对Mg-PSZ陶瓷显微结构和相组成的影响

蔡舒 , 申志平 , 董政 , 李金有

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2006.01.006

在氧化镁部分稳定氧化锆基质原料中加入不同含量的CeO2,研究烧结、热处理过程中(Ce,Mg)-PSZ显微结构和相组成的变化.结果表明:CeO2的加入可促进高温下Mg2+在固溶体中的扩散,避免MgO在晶界偏析,有利于晶界净化;随CeO2含量增加,烧结体中晶粒尺寸减小,四方析出体更为稳定,不规则形态的立方氧化锆晶粒和波浪式晶界明显增多.通过热处理,相邻立方晶粒中四方析出体相互交联,最终(Ce,Mg)-PSZ基体中的晶界消失,颗粒合并,析出体交联形成连续态网络结构.

关键词: 无机陶瓷材料 , (铈、镁)-部分稳定氧化锆陶瓷 , 网络结构 , 晶粒

Al2O3/Y-TZP复相陶瓷的力学性能及耐磨性

李金有 , 汪玉松 , 于天来 , 杨正方

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.02.017

通过常压烧结制备了Al2O3/Y-TZP复相陶瓷,研究了Al2O3含量对材料力学性能及耐磨性的影响.体积分数为35%Al2O3的Al2O3/Y-TZP复相陶瓷具有相对高的韧性(12.5 MPa·m1/2)和较低的磨损率(9.2×10-6mm3/(m·N)).

关键词: Y-TZP , Al2O3 , Al2O3/Y-TZP , 力学性能 , 耐磨性

喷雾造粒粉末ZrO2(Y2O3)烧结行为的研究

李金有 , 蔡舒 , 葛志平 , 陈玉如

兵器材料科学与工程 doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2004.01.005

研究了喷雾造粒粉末ZrO2(Y2O3)的烧结行为.在坯体烧结过程中形成的新团聚体主要由500℃之前的升温速度所决定,当升温速度大于2.5℃/min时,造粒粉中有机物燃烧放出的热量将导致颗粒间的紧密粘连,形成团聚体.新生团聚体将影响整个烧结过程,实验结果表明:新生团聚体不仅阻碍烧结,同时使坯体的烧结方式发生了变化.即在较低密度下,烧结体的致密化速率大幅度减小,而主要呈现为以晶粒长大为主的烧结,致使坯体内部气孔难以消除,并且出现晶粒异常长大.通过研究烧结行为,获得了致密烧结、结构均匀氧化锆陶瓷的烧成曲线.

关键词: 氧化锆造粒粉末 , 烧结行为 , 升温速度 , 团聚体

提高AEO9/醇/烷/水体系反相微乳液陶瓷墨水浓度的研究

郭瑞松 , 齐海涛 , 李金有 , 李鸿祥 , 陈玉如 , 杨正方

无机材料学报

鉴于陶瓷墨水在某些性能上存在不足,例如相对连续式喷墨打印机打印成型要求而言粘度较大、电导率偏低、固相含量不够高等问题,通过加入醇和Na2CO3等添加剂以及利用双连续结构分别对粘度、电导率等性能加以调整及提高陶瓷墨水的浓度。少量醇的加入(1%~2%)使陶瓷墨水体系粘度降低到11mPa·S左右,根据相图从双连续结构角度出发设计了陶瓷墨水的组成,考察了溶水量的变化,并借以提高陶瓷墨水固相含量,使其达到2.54%。由于双连续结构陶瓷墨水的理化性能(粘度、电导率等)仍不能完全满足要求,加入少量Na2CO3进行改性,改性后的陶瓷墨水粘度降至18mPa·s以下,电导率接近100mS/m,稳定性良好,墨水中陶瓷颗粒粒度在10nm以下,但透光率略有降低,显微结构观察表明具有明显的双连续结构特征。

关键词: 陶瓷墨水 , microemulsion , bicontinuous structure , physicochemical property

分散介质和矿化剂CaF2对合成α-磷酸钙的影响

蔡舒 , 王彦伟 , 李金有 , 关勇辉 , 姚康德

无机材料学报

以二水磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)与碳酸钙(CaCO3)为原料,采用固相反应法合成α-磷酸钙(α-TCP)粉末,系统研究分散介质去离子水和乙醇,以及添加剂氟化钙(CaF2)的加入对合成α-TCP的影响及相转变的作用。结果表明:以水为分散介质的混合料球磨后由结晶较差的非化学计量的碳羟基磷灰石组成;经高温煅烧,由这种羟基磷灰石所制得的高温相α-TCP具有较好的室温稳定性。本实验在CaHPO4·2H2O与CaCO3的混合料中加入1.0或1.5wt%CaF2,分别在1350-1450℃和1250-1480℃煅烧,随炉自然冷却至室温,可获得高纯α-TCP粉末。CaF2可以降低β-TCP向α-TCP转变的相变势垒,有利于高温亚稳相α-TCP保留至室温,α-TCP的稳定性与CaF2的添加量有关。

关键词: α-磷酸钙 , solid-state reaction , calcium fluoride , furnace cooling

AEO9/醇/烷/水系反相微乳液陶瓷墨水制备与性能研究

郭瑞松 , 齐海涛 , 李金有 , 陈玉如 , 杨正方 , 袁启明

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2003.03.022

AEO9/醇/烷/水系反相微乳液具有相当优异的溶水性能,选择该系用于陶瓷墨水制备,就醇的种类和用量对反相微乳液区的影响进行了研究,划定了该区在拟三元相图中的位置,确定了体系最佳溶水量条件.以ZrOCl2.8H2O和NH3@H2O溶液分别替代优化体系中的水,获得2个反相微乳液,再将它们混合,通过反应制得陶瓷墨水.测定分析了陶瓷墨水理化性能变化规律,针对喷射打印成型硬件要求,对二者性能匹配性进行重点考察.

关键词: 陶瓷墨水 , 反相微乳液 , 拟三元相图 , 理化性能

提高AEO9/醇/烷/水体系反相微乳液陶瓷墨水浓度的研究

郭瑞松 , 齐海涛 , 李金有 , 李鸿祥 , 陈玉如 , 杨正方

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2003.04.042

鉴于陶瓷墨水在某些性能上存在不足,例如相对连续式喷墨打印机打印成型要求而言粘度较大、电导率偏低、固相含量不够高等问题,通过加入醇和Na2CO3等添加剂以及利用双连续结构分别对粘度、电导率等性能加以调整及提高陶瓷墨水的浓度.少量醇的加入(1%~2%)使陶瓷墨水体系粘度降低到11mPa.s左右.根据相图从双连续结构角度出发设计了陶瓷墨水的组成,考察了溶水量的变化,并借以提高陶瓷墨水固相含量,使其达到2.54%.由于双连续结构陶瓷墨水的理化性能(粘度、电导率等)仍不能完全满足要求,加入少量Na2CO3进行改性,改性后的陶瓷墨水粘度降至18mPa.s以下,电导率接近100 mS/m,稳定性良好,墨水中陶瓷颗粒粒度在10nm以下,但透光率略有降低,显微结构观察表明具有明显的双连续结构特征.

关键词: 陶瓷墨水 , 反相微乳液 , 双连续结构 , 理化性能

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