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锌表面Mo(W)-S-Zn簇合物转化膜的XPS和AES研究

李道华 , 叶向荣 , 周益明 , 忻新泉

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.1999.04.002

在锌表面获得了多种不同颜色且具有金属光泽的不溶性Mo(W)-S-Zn簇合物转化膜.所获膜层具有良好的耐蚀性能和装饰效果,加热处理后颜色将发生变化,加速腐蚀试验结果表明,金黄色膜耐蚀性最佳.FT-IR、FT-Raman、XPS和AES分析表明,该膜层厚度约为60 nm.钼在膜表面的价态为+6价,而在膜内则以+6、+4价共存.从AES深度分布曲线可知,其组织为32.5%Zn,19.3%Mo,39.4%S,8.5%O.膜为多分子层组成的复杂体系,其颜色是各组分统计分布的结果.

关键词: Mo(W)-S-Zn簇合物 , 转化膜 , XPS , AES

锡镀层钨-硫彩色簇合物膜的红外光谱和光电子能谱表征

李道华 , 忻新泉

材料保护

目前,关于金属镀层表面钨-硫彩色簇合物功能修饰膜的研究较少.在Stb32钢板表面电镀锡,利用(N H4)2WS4溶液与锡镀层表面发生配位化学反应,得到钨-硫彩色簇合物膜,膜层具有金属光泽,加热处理后其颜色发生变化.用红外光谱(FT-IR)、远红外光谱(F-IR)、拉曼光谱(FT-Raman)和光电子能谱(XPS)和俄歇电子能谱(AES)研究了簇合物膜层的组成、结构和反应机理.结果表明,簇合物膜中存在W-S-Sn配位键、端基W-S和端基W-O键;膜层由W,S,Sn和O元素组成,在膜层表面W,S,Sn,O分别呈W6,S6,S4,S2-,Sn2+,O2-形式;在膜内层W6+,W4+共存,其他元素分别呈Sn2+,S2-,O2-形式;膜为多分子层结构,膜层厚150~260 nm,其中红棕色膜层的组成(原子分数)为29.5 %Sn,21.2%W,32.5%S,16.8%O.

关键词: 锡镀层 , 钨-硫彩色簇合物膜 , 组成 , 结构 , 红外光谱 , 光电子能谱 , 谱学特征

光电子能谱研究锌镀层硫代酰胺彩色配合物膜

李道华

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2010.02.008

用光电子能谱(XPS和AES)研究了配合物膜层的组成、结构和性能,以及在金属表面的成键特征和波谱变化.结果表明,多数硫代酰胺化合物分子中的硫代酰胺基团在参与配位反应时发生了去质子化,N,S均发生了配位,另有部分硫代酰胺基团未去质子化,直接与Zn2+配位.从配合物膜的AES深度剥蚀曲线的组成恒定区求得膜层由Zn,N,C,S和O元素组成,膜层的厚度在60~200 nm之间.

关键词: 锌镀层材料 , 硫代酰胺 , 彩色配合物膜 , 光电子能谱 , 组成与结构

镍镀层表面钼酸盐-磷酸盐阴极彩色配合物膜的光电子能谱表征

李道华

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2008.02.010

为了赋予金属表面美观的外表,提高表面的光洁度和清洁度,增强金属的抗腐蚀性能,用含Mo、P的钼酸盐-磷酸盐着色液对镍镀层进行阴极着色处理,得到蓝紫色、金黄色、绿色和草绿色等多种不溶性的彩色配合物着色膜,膜层具有良好的装饰性能.光电子能谱(XPS和AES)分析结果表明,膜层的厚度分别为300、175、80、120nm,膜层中Mo以+6、+4价共存,P为+5价.从其AES深度剥蚀曲线的组成恒定区求得金黄色膜层的组成约为:26.6% Mo、11.8% P、5.3% Na、56.3% O.

关键词: 镍镀层 , 阴极彩色配合物着色膜 , 钼酸盐-磷酸盐 , 光电子能谱 , 结构表征

金属表面功能性Mo(W)-S彩色簇合物膜的结构与性能

李道华 , 忻新泉

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2004.04.015

采用加速腐蚀实验、LSV、CV、FT-IR、FT-Raman、XPSS和AES研究了Mo(W)S24-在金属表面的成键特征和波谱变化,探讨了生成的彩色簇合物膜的组成、结构、性能、化学状态和形成机理.结果表明,膜层中存在桥基Mo(W)-S-M键、端基Mo(W)=S和Mo(W)=O键.膜为多分子层组成的复杂体系,属于功能性修饰层,其颜色是各组分统计分布的结果.

关键词: 金属表面 , 配位化学反应 , Mo(W)-S , 彩色簇合物膜 , 结构与性能

La(Oxin)3·3H2O纳米晶的一步固相化学合成及表征

李道华 , 忻新泉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.010

在近室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了La(Oxin)3·3H2O(8-羟基喹啉镧)纳米晶.用X射线衍射及电子衍射法分析了固相产物的物相,用透射电子显微镜观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布.结果表明,产物为颗粒大小均匀、平均粒径约为40 nm的纳米晶,产率为95.9%.改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同时间等固相反应条件对合成纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响.合成的纳米晶材料具有操作方便、合成工艺简单、产率高、选择性好、粒径均匀、且粒度可控、污染少,同时又可以避免或减少液相中易出现的硬团聚现象等突出优点.

关键词: La(Oxin)3·3H2O , 纳米晶 , 超声波 , 固相化学合成 , 结构表征

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