游丽娜
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李贤良
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郗存显
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唐柏彬
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王国民
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张雷
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袁中珍
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赵华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08016
建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法.样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定.色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,3.5 μm);流动相:甲醇-乙腈-水(50:15:35,v/v/v);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm.结果表明,6种目标物在0.01 ～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0 μg/kg,平均回收率为73.2％～95.7％,相对标准偏差小于8％.该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定.
关键词:
高效液相色谱法
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免疫亲和柱
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玉米赤霉醇
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玉米赤霉烯醇
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玉米赤霉酮
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玉米赤霉烯酮
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鸡蛋
王清
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王国民
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郗存显
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李贤良
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陈冬东
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唐柏彬
,
张雷
,
赵华
色谱
建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取，提取液经氮气吹干，残渣用50％乙腈溶液复溶后过滤，滤液用 PBS 溶液稀释，经复合免疫亲和柱富集净化后供 LC-MS /MS 检测，采用多反应监测（MRM）模式进行定量和定性分析，外标法定量。结果表明，7种目标物的检出限（ S / N ＝3）在0.04~0.10μg / kg 之间，线性相关系数（R2）≥0.9990，平均回收率为70.9％~95.6％，相对标准偏差为2.0％~11.8％。该方法灵敏度高、重现性好，适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。
关键词:
复合免疫亲和柱
,
液相色谱-串联质谱
,
玉米赤霉醇类化合物
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氯霉素
,
动物源性食品
胡业琴
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郗存显
,
曹淑瑞
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王国民
,
李贤良
,
张雷
,
张云怀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03034
利用气相色谱检测技术，建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化， DB-1701毛细管柱分离，气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明，蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10~2000μg/L范围内具有良好的线性关系（ R2﹥0.997）；平均回收率为83.2％~103.8％，相对标准偏差为2.0％~9.9％。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好，可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。
关键词:
介孔氧化铝
,
固相萃取
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
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水果
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茶叶
杨眉
,
侯长军
,
霍丹群
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李贤良
材料导报
分子印迹固相萃取材料具有高特异性识别能力,能从复杂基质样品中选择性地分离富集目标物,在复杂样品前处理领域中展现出巨大的发展潜力和广阔的应用前景.介绍了分子印迹固相萃取的原理,综述了近年来分子印迹固相萃取材料在食品安全、环境监测、生物样品分析等领域中检测痕量物质的研究进展,并评述了其应用中存在的问题和发展前景.
关键词:
分子印迹
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固相萃取
,
复杂基质
,
样品前处理
