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以异丙胺为模板剂合成ZSM-23分子筛

刘晔 , 王振东 , 凌云 , 李贤波 , 刘月明 , 吴鹏

催化学报

系统考察了异丙胺-硅溶胶-偏铝酸钠-水体系中合成ZSM-23分子筛的影响因素.结果表明,当投料SiO2/Al2O3比为60~150时能够合成出晶相单一、结晶度良好的ZSM-23分子筛.SiO2/Al2O3比、模板剂用量、体系的碱度以及水量均能影响合成产物的晶型.同时模板剂用量和SiO2/Al2O3比对ZSM-23分子筛的形貌影响很大.在优化的条件下,稳定合成了不同形貌的ZSM-23分子筛.

关键词: ZSM-23分子筛 , ZSM-5分子筛 , 模板剂 , 异丙胺

分散液-液微萃取-气相色谱法快速检测番茄中3种拟除虫菊酯类农药

李贤波 , 赵嫚 , 李胜清 , 陈浩 , 沈菁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06018

建立了快速( quick)、简单(easy)、便宜 (cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)( QuEChERS)的分散液-液微萃取( DLLME)-气相色谱快速测定番茄中拟除虫菊酯类农药残留的方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺( PSA)净化,采用DLLME富集,用气相色谱法分析.考察了联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的残留测定,同时考察了萃取剂种类与体积、分散剂体积以及萃取时间等因素对萃取效率的影响,以40 μL氯仿为萃取剂,1 000 μL乙腈为分散剂,萃取时间为60 s.结果表明:3种拟除虫菊酯类农约在番茄中的检出限分别为0.5、0.5、0.3μg/kg.在1、10和50 μg/kg添加水平下,联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的平均回收率分别为89%~ 109%、92.5%~ 105%和90%~ 108%,相对标准偏差分别为2.5%~7.6%、2.8% ~5.7%、3.8%~9.1%.该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性好,可用于番茄中拟除虫菊酯类农药的快速检测.

关键词: 分散液-液微萃取 , QuEChERS , 气相色谱 , 拟除虫菊酯类农药 , 番茄

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