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国产825合金的耐腐蚀性能研究

冯勇 , 何德良 , 龚德胜 , 李菲 , 吴建新

中国腐蚀与防护学报

采用腐蚀失重法、电化学测试和慢应变速率拉伸应力腐蚀研究了国产825合金在HCl、NaOH和NaCl溶液中的腐蚀行为,并采用金相显微镜和扫描电镜(SEM)对腐蚀后的样品进行观察.结果表明,国产825合金在HCl溶液中浸泡7d后发生了明显的腐蚀,腐蚀速率随HCl浓度的增加而增大,而在NaOH和NaCl溶液中浸泡5个月后未发生明显腐蚀,并且在HCl、NaOH和NaCl溶液中合金的腐蚀电流随溶液浓度增加而增大.慢应变速率拉伸应力腐蚀结果表明在HCl、NaOH和NaCl溶液中合金的应力腐蚀敏感性很小,因此,一般情况下不会发生应力腐蚀开裂.

关键词: 国产825合金 , 腐蚀失重 , 电化学测试 , 应力腐蚀开裂

溶液络合法制备钙钛矿结构电子陶瓷粉体的合成与表征

李菲 , 翁履谦 , 徐国跃 , 张楼英

功能材料

采用溶液络合法合成了钙钛矿结构SrTiO3、PbTiO3和Bi2O3·3TiO2等电子陶瓷纳米粉体,用差热-热重分析(DTA/TG/DTG)、X光衍射分析(XRD)及扫描电镜(SEM)等手段对产物的热分解过程、晶型转变和粒径形貌进行了表征,并对由这些粉体烧成的电容器陶瓷的密度和介电性能进行了检测.实验结果表明,在600℃时,可以合成纯SrTiO3纳米粉体,而在400℃时,即有PbTiO3相生成.由这些粉体制备的电容器陶瓷显示出良好的烧结性能和介电性能.

关键词: 溶液络合法 , 钙钛矿结构 , 电子陶瓷

国产825合金的耐腐蚀性能研究

冯勇 , 何德良 , 龚德胜 , 李菲 , 吴建新

中国腐蚀与防护学报

采用腐蚀失重法、电化学测试和慢应变速率拉伸应力腐蚀研究了国产825合金在HCl、NaOH和NaCl溶液中的腐蚀行为,并采用金相显微镜和扫描电镜(SEM)对腐蚀后的样品进行观察.结果表明,国产825合金在HCl溶液中浸泡7d后发生了明显的腐蚀,腐蚀速率随HCl浓度的增加而增大,而在NaOH和NaCl溶液中浸泡5个月后未发生明显腐蚀,并且在HCl、NaOH和NaCl溶液中合金的腐蚀电流随溶液浓度增加而增大.慢应变速率拉伸应力腐蚀结果表明在HCl、NaOH和NaCl溶液中合金的应力腐蚀敏感性很小,因此,一般情况下不会发生应力腐蚀开裂.

关键词: 国产825合金 , 腐蚀失重 , 电化学测试 , 应力腐蚀开裂

毛细管区带电泳法分析不同来源血竭中龙血素A和龙血素B

杨雪滢 , 胡旭芳 , 李菲 , 王兴红 , 曹秋娥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12006

在系统优化了电解质溶液的pH、组成、浓度及仪器条件的基础上,建立了一种测定不同来源血竭中龙血素A和龙血素B的毛细管区带电泳(CZE)方法.采用20 kV的分离电压,25℃的毛细管柱温,211 nm的检测波长以及5s的压力(3447 Pa)进样时间,在20 mmol/L的Na2B4O7缓冲溶液(用NaOH调节pH到9.98,含有10%(v/v,下同)乙腈、5.0%乙二醇和1.0%正丁醇)中,龙血素A和龙血素B在15 min内得到了有效分离与检测.方法的线性范围对于龙血素A和龙血素B分别为1.0~100.0mg/L和0.5~100.0 mg/L.将该方法用于天然血竭及人工诱导血竭中龙血素A和龙血素B的测定,相对标准偏差在0.6% ~ 3.8%之间,加标回收率在95.1%~105.8%之间.方法具有简单、快速、重现性较好和准确度较高的优点,可以用于血竭样品中龙血素A和龙血素B的测定.

关键词: 毛细管区带电泳 , 龙血素A , 龙血素B , 血竭

基于离子液体促进的手性配体交换毛细管电泳法分离分析去氧肾上腺素光学异构体

杨四梅 , 张佳瑶 , 李菲 , 胡旭芳 , 曹秋娥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10013

基于非手性离子液体对手性配体交换的促进作用,建立了一种测定去氧肾上腺素手性异构体的毛细管电泳分离分析方法。在系统优化了电泳条件后,采用20 kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、254 nm的检测波长以及5 s的压力(3447 Pa)进样时间,在添加4.0 mmol/L Cu(Ⅱ)、8.0 mmol/L L-脯氨酸(L-Pro)和15 mmol/L 氯化-1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]Cl)的20 mmol/L Tris-H3PO4缓冲溶液(pH 5.4)中,R-去氧肾上腺素和 S-去氧肾上腺素的分离度为1.42,峰面积与质量浓度分别在12.5~150.0 mg/L 和15.0~150.0 mg/L 范围内有线性关系。将该方法用于加标血液和尿液样品中 R和 S型去氧肾上腺素的测定,尿液中的加标回收率为93.7%~108.2%,相对标准偏差在3.18%( n=3)以内;血液中的加标回收率为91.4%~113.1%,相对标准偏差在4.82%( n=3)以内。

关键词: 毛细管电泳 , 手性配体交换 , 离子液体 , 去氧肾上腺素 , 光学异构体 , 手性分离

N-羟基邻苯二甲酰亚胺/Co(acac)_2催化的α-紫罗兰酮的氧化反应

江文辉 , 周亚平 , 唐瑞仁 , 李菲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.11.012

以分子氧(O_2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产物4-氧代-β-紫罗兰酮和环氧β-紫罗兰酮,提出了可能的反应机理,化合物的结构经IR、~1H NMR、MS和EA等测试技术得以表征;为了提高5-氧代-α-紫罗兰酮的选择性和催化氧化反应的转化率,优化了催化氧化反应的工艺条件:当反应温度为70 ℃,氧气压力为1.0 Mpa,N-羟基邻苯二甲酰亚胺和乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)用量分别为α-紫罗兰酮的25%和1.0%,反应10 h,5-氧代-α-紫罗兰酮的产率达53.4%,反应转化率达95.0%以上,平行实验表明,实验重复性良好.

关键词: N-羟基邻苯二甲酰亚胺 , 催化氧化 , α-紫罗兰酮 , 氧代-α-紫罗兰酮

立式电磁制动对不同水口角度下连铸结晶器内流场的控制

李菲 , 王恩刚 , 许琳 , 李壮

材料与冶金学报 doi:10.14186/j.cnki.1671-6620.2016.01.008

利用Fluent软件模拟计算了常规板坯连铸和立式电磁制动板坯连铸过程,详细研究了不同水口出口角度结晶器内三维流场,为评价立式电磁制动技术的冶金效果提供理论依据。研究表明:常规连铸过程水口出口角度增加时,不利于夹杂物的上浮,影响铸坯质量;不同水口出口角度连铸过程应用立式电磁制动技术后,自由表面钢液流速、钢液主射流的运动速度和下回流区的冲击深度显著减小,利于稳定液面波动、减少卷渣、防止漏钢和促进夹杂物的上浮,符合立式电磁制动技术的设计思想。

关键词: 连铸 , 电磁制动 , 数值模拟 , 流场 , 水口出口角度

烟台近海水体不同形态铁的检测分析

林明月 , 潘大为 , 胡雪萍 , 朱云 , 韩海涛 , 李菲

环境化学 doi:10.7574/j.issn.0254-6108.2016.02.2015092301

本文采用2,3-二羟基萘作为三价铁的络合剂,KBrO3作为催化剂,在采样过程中加入2,2'-联吡啶掩蔽活性二价铁,用催化吸附阴极溶出法对烟台近岸海水中总活性铁、活性三价铁、活性二价铁、溶解态总铁以及有机络合态铁等5种形态铁的含量进行了分析测定,建立了一套适用于分析近岸海水中5种不同形态铁的方法.该方法测定的最低检出限为0.84 nmol· L-1,灵敏度根据所加入铁浓度不同分别为125、3.95、1.25 nA·L·nmol-1.此外,应用文中方法对标准海水样品CASS-5和NASS-6中的铁含量进行测试,测试结果与标准海水中铁的浓度基本符合.

关键词: 海水 , 铁形态 , 电化学分析

Ti-45Al-8(Nb,Hf,Y)-0.2B合金的高温抗氧化性

王艳晶 , 李菲 , 谷艳鹏 , 王继杰 , 杜兴蒿

稀有金属

设计了铌当量约为8at%的3种成分合金:Ti-45Al-8Nb-0.2B,Ti-45Al-4Nb-0.5Hf-0.1Y-0.2B,Ti-45Al-7Nb-0.1Hf-0.1Y-0.2B (at%),研究了这3种合金在900℃静止空气中的断续氧化行为.研究结果表明:Hf、Y联合微合金化的合金氧化膜与基体粘附性明显增强;低Nb/Hf比值的Ti-45Al-4Nb-0.5Hf-0.1Y-0.2B合金的氧化增重小、抗氧化性强,高Nb/Hf比值的Ti-45Al-7Nb-0.1Hf-0.1Y-0.2B合金的氧化增重大,抗氧化性差.对氧化膜的扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)及X射线衍射(XRD)分析表明,Hf、Y的联合加入促进了Al2O3膜的须状生长形态,从而提高了氧化膜与基体粘附性,低Nb/Hf比值的合金中形成了较厚的连续致密的Al2O3膜,提高了合金的抗氧化性;高Nb/Hf比值的合金内存在明显的外氧化现象,导致了该合金抗氧化性下降.

关键词: TiAl合金 , 高温氧化 , Hf、Y微合金化

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