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磺化β-环糊精的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用

阮宗琴 , 尤进茂 , 李菊白 , 欧庆瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.028

采用直接磺化法合成了3种不同取代度的磺化β-环糊精,并对合成产物进行了表征.将这3种负电性的β-环糊精衍生物应用于毛细管电泳手性化合物的拆分研究中,考察了不同pH值和不同电极性条件下负电性磺化β-环糊精对手性化合物的立体选择作用.

关键词: 毛细管电泳 , 磺化β-环糊精 , 手性添加剂 , 对映体拆分

毛细管电动色谱带电环糊精拆分N-FMOC氨基酸对映体

阮宗琴 , 李菊白 , 陆豪杰 , 欧庆瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.02.015

将负电性磺丁基-β-环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳氨基酸对映体的拆分研究中,对8种氨基酸对映体与9-芴甲基氧基甲酰氯(F MOC-Cl)生成的衍生物进行了分离,其中5种得到了基线分离.考察了背景电解质pH值及磺丁基-β-环糊精的浓度对N-FMOC氨基酸对映体拆分的影响.

关键词: 毛细管电动色谱 , N-FMOC氨基酸对映体 , 磺丁基-β-环糊精 , 手性分离

含氧化合物选择性检测器的研制及应用

李辰 , 王国俊 , 李瑞玉 , 李菊白 , 梁冰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.008

介绍了一种含氧有机化合物选择性检测器的原理、装置及其应用.裂解反应器温度在等于或高于1150 ℃时,可使有机化合物完全裂解,裂解率约为99.5%.其中含氧化合物裂解产生的一氧化碳在甲烷化微型反应器中转化为甲烷后,在气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)上有所响应,其响应值与化合物中的氧含量成正比,而不含氧的碳氢化合物则没有响应,从而使含氧化合物得到选择性检测.甲烷化微型反应器转化率达到95%以上,并可再生使用.在完全裂解状态下,正丁醇的线性范围为0.440～243.000 g/L,最小检测量为440 ng.对含醇酮混合物的正己烷和无铅汽油混合样进行了FID和含氧化合物选择性检测器(O-FID)对比分析.结果表明,在色谱分离不理想的情况下,选择性检测不仅可以给出各含氧化合物的含氧量,同时也可以准确测定混合物中总氧含量.

关键词: 气相色谱 , 选择性检测器 , 裂解反应器 , 含氧化合物

γ-Al2O3固相微萃取涂层的制备及其在水体和气态基质中的应用

魏黎明 , 李菊白 , 王国俊 , 欧庆瑜

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.036

采用物理涂渍的方法制备了γ-Al2O3固相微萃取涂层.通过γ-Al2O3固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)联用技术,对水中痕量苯系物苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体(BTEXs)进行萃取分析,结果表明该涂层具有热稳定性强(最高使用温度可达350 ℃)、灵敏度高(检测限为1～10 μg/L)以及制备重复性好(相对标准偏差为8.3%)的特点;同时该涂层对气态基质中的污染物亦可进行萃取分析.

关键词: 固相微萃取 , 三氧化二铝涂层 , 水体基质 , 气态基质 , 挥发性有机物 , 痕量苯系物

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