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热处理对立方织构Ni-5%(体积分数)W基带上Ag薄膜择优取向的影响

李凤华 , 王威 , 李英楠 , 罗清威 , 单玉桥 , 樊占国 , 卢亚峰 , 李成山

功能材料

采用磁控溅射法在立方织构Ni-5%(原子分数,下同)W基底上沉积了Ag薄膜作为第二代高温超导带材--YBaCuO涂层导体的导电缓冲层,并通过后期在Ar气氛下热处理使Ag膜具有(200)择优取向.磁控溅射后Ag膜的择优取向为(111),随着热处理温度的升高,(200)择优取向强度增加.采用慢降温工艺即在900℃下恒温30min,然后以较慢的速率10℃/h降至800℃后样品随炉冷却,有利于Ag薄膜由(111)向(200)的择优生长转变.

关键词: YBaCuO涂层导体 , Ag , 择优取向 , 热处理

用于涂层导体的Ag/立方织构Cu复合基带的制备

李凤华 , 庞雪 , 罗清威 , 李英楠 , 王威 , 冉阿倩 , 樊占国

功能材料

通过二次冷轧铜棒并850℃恒温热处理,制备出具有较强立方织构的Cu基带。以硝酸银、亚硫酸钠和硫代硫酸钠为主要原料配制镀银液,在立方织构Cu基带上制备出具有较强Ag(200)择优取向的银镀层。在600℃恒温热处理30min后Ag膜仍具有(200)择优取向,而830℃热处理后,Ag会扩散到Cu基底中,重复镀银、热处理5次后,Ag膜具有(200)的择优取向并少量面内织构,所得Ag/立方织构Cu复合带材可作为第二代高温超导带材YBCO涂层导体的金属基底。

关键词: YBCO涂层导体 , 立方织构 , Cu带 , 化学镀银

化学溶液沉积法在LaAlO3基底上制备La0.5 Sr0.5 TiO3 外延薄膜

高锋 , 李凤华 , 李英楠 , 王娜 , 樊占国

中国稀土学报

在常压下采用经济、适合规模化生产的化学溶液沉积法生长外延的La1-xSrxTiO3薄膜, 为YBa2Cu3O7-σ(YBCO)涂层导体提供导电缓冲层. 前驱溶液经旋转涂覆在单晶LaAlO3(001)基底上, 在纯氩气氛下分别于840, 890, 940和990 ℃恒温60 min制备薄膜. X射线衍射(XRD)分析, 在890~990 ℃的热处理条件下, 均得到纯净的具有良好外延性的La1-xSrxTiO3薄膜. 通过扫描电子显微镜(SEM)和扫描隧道显微镜(STM)观察, 样品表面光滑致密, 膜厚约为180 nm. 通过半定量能谱(EDS)分析, 确定薄膜成分为La0.4Sr0.6TiO3, 表明热处理过程中元素La部分挥发. 在890 ℃热处理温度下制得薄膜的电阻率约为1×10-2 Ω · cm.

关键词: 化学溶液沉积 , La0.5Sr0.5TiO3 , 缓冲层 , 超导薄膜 , 稀土

March-Dollase函数在计算铜带择优取向上的应用

李英楠 , 李凤华 , 樊占国 , 李成山 , 卢亚锋

材料导报

根据XRD衍射图谱分析了Cu加工的择优取向行为,采用极密度相除的方法对March-Dollase函数求解过程进行了简化,使之可以直接根据XRD衍射图谱的若干峰值算出r值,间接计算择优取向的体积分数.把实测样品的XRD衍射花样与由Rietveld程序根据March-Dollase函数反推的XRD衍射花样进行对比,发现当r值小于0.45时两者符合良好,说明在此条件下(r<0.45)本数值计算方法对r值的计算准确可靠,能够估算择优取向体积分数.

关键词: 冷轧 , 再结晶 , March-Dollase函数 , 择优取向

采用钙钛矿导电缓冲层提高YBCO涂层导体临界电流密度的可行性研究

李凤华 , 罗清威 , 李英楠 , 樊占国

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2010.03.007

以Ni合金为基底的YBCO涂层导体具有三明治结构,从下至上分别是:Ni合金、缓冲层、YBCO涂层与稳定层.在实用超导薄膜内部,局域超导电流由于晶粒弱连接、缺陷或裂纹等原因突然消失的情况下,一旦能量耗散超过临界值将会导致超导薄膜失超.在典型的YBCO涂层导体结构中,由于缓冲层是绝缘的氧化物,只能通过顶层的Ag或Cu稳定层的分流来实现电流传输方向的调整.如果在YBCO与正常金属基底之间存在连续的导体连接,即缓冲层导电,就可以不需稳定层,减少涂层导体的整体厚度,提高工程临界电流密度JE·如果钙钛矿导电缓冲层均匀无裂纹且足够厚,就可以起到隔离、外延、电流传输三重功效,同时提高JE·采用伞化学溶液法制备了具有(001)择优取向的BaPbO3,La0.5Sr0.5TiO3钙钛矿导电缓冲层与YBCO涂层,对于探索低成本的实用化工艺路线具有重要的实际应用价值.

关键词: YBCO涂层导体 , 导电缓冲层 , 钙钛矿 , 临界电流密度

化学法在Ni-5%W基底上制备Gd掺杂CeO2膜

李英楠 , 李凤华 , 罗清威 , 樊占国 , 李成山 , 卢亚峰

稀有金属

用化学法在Ni-5%W基底上制备Gd掺杂CeO2膜.以乙酸铈((CH3CO2)3Ce(Ⅲ))、硝酸钆(GdN3O9)为起始原料,按照阳离子Ce3+:Gd3+为4:1的比例溶解于丙酸(C2H5COOH)中制成前驱液.将前驱液旋涂在Ni-5%W基底上,在4%H2/Ar气氛下进行1100℃热处理,形成立方织构的Gd掺杂CeO2膜.采用XRD和SEM对不同旋涂转速工艺制备的CeO2膜进行晶体结构和微观形貌的检测和分析.以总阳离子浓度为1.2 mol/L前驱液经过3000 r/min,60 s的涂覆工艺,经过二次涂覆和1100℃热处理的CeO2膜结晶程度高,无裂纹,有立方织构.Ce3+在4%H2/Ar还原性气氛里可以转变为Ce4+.

关键词: 化学法 , Ni-5%W基底 , 掺杂 , CeO2

MOD法在LaAlO3单晶上沉积La0.4Sr0.6CoO3导电缓冲层

李英楠 , 李凤华 , 沈悦 , 樊占国 , 李成山 , 卢亚峰

稀有金属材料与工程

用金属有机物沉积(MOD)法在LaAlO3(100)单晶基底上制备了立方钙钛矿型导电缓冲层La0.4Sr0.6CoO3(LaSrCoO)薄膜.根据热分析曲线确定前驱膜的热处理工艺,其中前驱膜的热分解温度为620~800℃,涂膜的结晶温度为825℃.由X射线衍射(XRD)分析可知,热处理后涂膜的主相是LaSrCoO,其择优取向为<100>;另外还有La2CO5和LaC003等杂相.由φ扫描和(100)极图可知,所制各的涂膜有较强双轴织构.用标准四引线法测量了涂膜的室温和低温电阻率,在77K时达到1.04×10-4Ω·m,实现了沉积导电缓冲层的目的.

关键词: 导电缓冲层 , La0.4Sr0.6CoO3(LaSrCoO) , 立方织构

MOD法在La0.47Sr0.53TiO3/LaAlO3上沉积YBa2Cu3O7-σ超导层的研究

高锋 , 李凤华 , 王娜 , 李英楠 , 樊占国

功能材料

实验通过无氟的金属有机物液相沉积法在单晶LaAlO3(LAO)基底上生长La1-xSrxTiO3缓冲层,之后在其上生长YBa2Cu3O7-σ(YBCO)超导层,这种制备方法与真空沉积法和三氟乙酸金属有机物沉积法相比,具有成本低、效率高和环境友好等优点,对YBCO涂层导体的实际应用更具有研究价值.X射线衍射(XRD)结果表明,在LAO基底上生成了纯净的La1-xSrxTiO3膜,在La1-xSrxTiO3/LAO结构上生成了单相的YBCO膜,构成两种膜的晶粒均具有沿垂直于基底表面的c轴方向择优生长;通过半定量的能谱分析(EDS)确定缓冲层La1-xSrxTiO3为La0.47Sr0.53TiO3相,表明部分La元素挥发;扫描电子显微镜(SEM)结果表明在LAO基底上生成的La0.47Sr0.53TiO3膜平整光滑;在La0.47Sr0.53TiO3/LAO结构上生长的YBCO成膜颗粒聚集成片状,相互叠加生长,形成平行于基底表面的超导层.

关键词: La1-xSrxTiO3 , MOD , YBCO , 缓冲层 , 涂层导体

前驱液中添加聚乙烯吡咯烷酮对YBa2Cu3O7-δ膜形貌和性能的影响

李英楠 , 李凤华 , 李成山 , 卢亚峰 , 樊占国

功能材料

用三氟乙酸金属有机物沉积(TFA-MOD)方法在LaAlO3(100)基底上生长YBa2Cu3O7-δ(YBCO)超导薄膜,研究了向前驱液中添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)对YBCO薄膜微结构和超导性能的影响.涂膜在氧气环境中进行200~250℃热解,再经775℃氩气环境下结晶后获得YBCO超导薄膜.在相同热处理条件下,未添加PVP的前驱液制得的YBCO薄膜临界电流密度为4050A/cm2,添加PVP的前驱液制得的YBCO薄膜临界电流密度为5800A/cm2.后者表现出较少的孔洞,较强的c轴取向,较纯的双轴织构和较高的临界电流密度.因此,向前驱液中添加PVP的化学方法可以改进YBCO涂层导体的MOD制备过程.总压,氧分压和热处理温度等工艺条件将进一步优化,以提高临界电流密度.

关键词: TFA-MOD , PVP , YBCO膜 , 取向 , 超导电性

MOD法在种子层/Ni-W上制备La0.4Sr0.6TiO3薄膜的研究

罗清威 , 王雪 , 李风华 , 冉阿倩 , 李英楠 , 樊占国

功能材料

采用金属有机沉积法(MOD)在双轴织构的Ni-5%(原子分数)W基带上制备了SrTiO3种子层,然后再在种子层上沉积La0.4Sr0.6TiO3薄膜.SEM图像显示种子层颗粒分布均匀,大小基本一致.通过XRD和SEM研究了不同热处理温度对La0.4Sr0.6TiO3薄膜取向和微观形貌的影响,结果显示,在Ar-4%H2气氛下于950℃制备的薄膜取向良好,表面光滑致密,无裂纹和孔洞出现.

关键词: SrTiO3种子层 , La0.4Sr0.6TiO3缓冲层 , 热处理 , 取向

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