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Lu2O3和Lu2O3∶Eu3+单分散球形粉体合成及其荧光性能研究

马畅 , 李晓东 , 董宇 , 刘绍宏 , 朱琦 , 李继光 , 霍地 , 孙旭东

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130411

以Lu(NO3)3和尿素为原料,采用均相沉淀法合成镥盐前驱体,研究Lu3+浓度、尿素/Lu3+摩尔比R对前驱体形貌的影响.结果表明,在反应温度为95℃时,低Lu3+浓度有利于单分散球形粉体的合成,并且适当的调整R值可将单分散球形颗粒尺寸控制在180 ~ 270 nm之间.在此基础之上,研究Eu3+掺杂Lu2O3单分散球形荧光粉体的合成,探讨了Eu3+的掺杂量(1%,3%,5%,7%,9%(原子分数))及煅烧温度(600~ 1200℃)对颗粒形貌及其荧光性能的影响.结果表明,Eu3+的掺杂使所得(Lu,Eu)盐前驱体颗粒尺寸远小于单纯的Lu盐前驱体,且Eu含量对荧光粉的荧光强度有着显著的影响,荧光淬灭浓度为5%.在考察的煅烧温度范围内,荧光粉的荧光强度随煅烧温度的提升而增强.

关键词: Lu2O3 , Eu3+ , 均相沉淀 , 单分散球形 , 前驱体 , 荧光性能 , 稀土

湿化学法合成α-Al_2O_3纳米粉

李继光 , 孙旭东 , 茹红强 , 宋丹 , 孙祥云 , 李晓东 , 郝士明

材料研究学报

以Al(NO3)3和NH3水为原料制备Al(OH)3干凝胶,经煅烧合成了α-Al2O3纳米粉Al(OH)3干凝胶煅烧过程中的物相变化顺序为Al(OH)3→γ-AlOOH→γ-Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3.Al(OH)3凝胶中的NH4NO3显著降低γ、δ、θ及α-Al2O3的形成温度,其中α-Al2O3的形成温度降低50~100℃.2%α-Al2O3籽晶可使θ→α相变温度降低200℃.NH4NO3和籽晶共同作用可使θ→α相变在900℃完成,相变温度约降低300℃.获得的α-Al2O3,无明显团聚,粒度分布均匀,近似球形,平均粒径约为10nm.

关键词: α-Al2O3 , wet-chemical route , phase transformation , null

磁铁矿在H_2/Ar气氛中还原产物显微结构与形貌变化的原位观测

王雅蓉 , 李继光 , 赵国军 , 许力贤 , 李殷泰

金属学报

采用热台显微镜(HSM)技术.直接观测了H2/Ar气氛中还原时磁铁矿表面显微结构的变化,探讨了不同条件下,铁核不同的形核、长大模式及平均长大速度结果表明、773—1373K温度范围内,在所研究的气氛条件下,主要有四种不同特征的核形貌及相应的核长大模式,各种形貌之间的相互转化以及核的平均长大速度与还原温度和氢分压有关

关键词: 磁铁矿 , reduction , microstructure , morphology

籽晶对碳酸铝铵热分解相变及α-Al2O3纳米粉烧结活性的影响

李继光 , 孙旭东 , 赵志江 , 张民

金属学报

研究了碳酸铝铵的合成, 并对碳酸铝铵加热过程中的物相变化和α-Al2O3籽晶对θ-Al2O3→α-Al2O3的相变的影响进行了分析. 结果表明,将硫酸铝铵溶液以小于20 mL/min的速度滴入碳酸氢铵溶液, 可以合成颗粒尺寸小于5 nm的碳酸铝铵沉淀.

关键词: 碳酸铝铵α-Al2O3籽晶 , null , null

α-Al_2O_3纳米粉烧结初期的恒温实验研究

李继光 , 孙旭东 , 王雅蓉 , 董文新 , 茹红强 , 郝士明

金属学报

采用恒温烧结方式在900—1200℃范围内研究了粒径为10nm、团聚体强度分别为76和234MPa的α-Al2O3纳米粉初期烧结致密化过程.结果表明,两种粉体在烧结初期阶段均受品界扩散控制,其晶界扩散激活能分别为354和481kJ/mol,并对α-Al2O3纳米粉在实验温度范围内的晶界扩散系数进行了估算.

关键词: Al2O3 , null , null , null , null

煅烧气氛对Y2O3纳米粉体性能的影响

付仲超 , 李晓东 , 何娇 , 朱琦 , 李继光 , 孙旭东

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.08.027

分别研究了在 O 2气氛或 H 2气氛下煅烧预处理,对 Y2 O 3粉体性能的影响。用 BET、XRD、SEM和 TMA 对粉体形貌和特性进行了分析。结果表明,煅烧气氛不仅会影响粉体颗粒尺寸,也同时会影响到粉体的团聚状态;O 2煅烧后粉体为纯立方相 Y2 O 3,粉体颗粒近似球形,具有较小的粒径、较好的分散性,等升温速率烧结时具有较低的最大收缩速率温度;H 2气氛下在大于1050℃对粉体煅烧,不仅粉体颗粒尺寸显著长大,同时粉体颗粒也会发生严重的团聚。在 O 2气氛下1100℃煅烧的粉体颗粒尺寸约80 nm,同时团聚系数也最小,更有利于获得易烧结的 Y2 O 3粉体。

关键词: Y2O3 , 纳米粉体 , 煅烧气氛 , 烧结性 , 稀土

(Gd1-x,Prx)2O2S闪烁陶瓷粉体的合成及光致发光研究

连景宝 , 李晓东 , 高铁 , 刘志刚 , 李继光 , 孙旭东

功能材料

以Gd2O3、Pr6O11和H2SO4为原料,通过H2还原法合成不同浓度Pr3+离子掺杂的(Gd1-x,Prx)2O2S闪烁陶瓷粉体.利用DTA-TG-DTG、FT-IR 、XRD、SEM、光致发光(PL)光谱等测试手段对合惩的粉体进行了表征.研究表明,将Gd2O3和Pr6O11与稀H2SO4在100℃加热搅拌,制备出2Gd2O3·(Gd1-x,Prx)2(SO4)3·12H2O前躯体.前驱体在750℃煅烧2h可获得(Gd1-x,Prx)2O2SO4粉体,该粉体在H2气氛下750℃还原1h可以转化为具有疏松和多孔蜂窝状结构的单相(Gd1-x,Prx)2O2S闪烁陶瓷粉体.(Gd1-x,Prx)2O2S粉体在307nm的紫外光激发下呈现绿光发射,主发射峰位于511nm,归属于Pr3+离子的3P0-3H4跃迁.发光强度随Pr3+离子浓度的变化而变化,当Pr3+离子的摩尔分数为1.000%时,粉体具有最高的发光强度.

关键词: Gd2O2S , 闪烁陶瓷 , H2还原法 , 光致发光

Al2O3/SiC纳米陶瓷复合材料的强化机理

孙旭东 , 梁勇 , 张民 , 李继光 , 李晓东 , 肖永亮

金属学报

采用一次粒径分别为10nm和15nm的α-Al2O3和SiC超细粉体, 制备了Al2O3/SiC纳米陶瓷复合材料, 并研究了其强化机理, 提出了内晶颗粒残余应力强化模型. 该模型很好地解释了Al2O3/SiC纳米复合材料的强度和断裂方式随SiC颗粒含量的变化规律.

关键词: 纳米复合材料 , null , null , null

碳酸铝铵热分解制备α-Al2O3超细粉

李继光 , 孙旭东 , 张民 , 李晓东 , 茹红强

无机材料学报

研究了以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料合成碳酸铝铵的工艺条件.在实验条件范围内,将硫酸铝铵溶液以低于1.2L·h-1的速度加入到碳酸氢铵溶液中,可合成碳酸铝铵;在其它操作条件下,获得的产物为γ-AlOOHγ-AlOOH升温过程中的物相变化次序为:γ-AlOOH→γ-Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3;而碳酸铝铵的相变次序为:碳酸铝铵→无定型Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3碳酸铝铵转变为θ-Al2O3和α-Al2O3的温度均比γ-AlOOH低约100℃γ-AlOOH在1200℃煅烧1h方可完全转变为α-Al2O3,其颗粒尺寸为150um;粉体经1450℃、2h烧结相对密度为84.46%;而碳酸铝铵在1100℃煅烧1h就可完全转变为α-Al2O3,其颗粒尺寸为70um,粉体在相同的烧结条件下相对密度可达97.80%

关键词: 碳酸铝铵 , null , null , null , null

Eu3+掺杂Y2O3单分散红色荧光球形颗粒的尺寸可控合成与荧光性能

曲姣 , 朱琦 , 李继光 , 孙旭东

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160207

结合籽晶法和添加矿化剂硝酸铵,通过均相沉淀合成和后续煅烧实现了(Y,Eu)2O3单分散球形颗粒(直径范围110~550 nm)的可控合成.通过XRD、FE-SEM、TEM和PLE/PL分析等手段对产物进行了系统表征.发现采用籽晶法和添加矿化剂硝酸铵可以促进球形颗粒长大.碱式碳酸盐前驱体经600℃煅烧分解为立方晶(Y,Eu)2O3,且经1000℃煅烧后(Y,Eu)2O3依然继承球形形貌特征.所得多晶(Y,Eu)2O3球形荧光颗粒在242nm激发下于615 nm处呈现最强红色荧光发射(Eu3+的5D0→7F2跃迁).荧光粉的荧光性能呈现明显的尺寸依存性.增大球形颗粒尺寸减小了荧光寿命(1.15~1.57 ms)和荧光不对称因子[I(5D0-→ 7F2)/I(5D0→ 7F1)],但增强了荧光发射强度.

关键词: 单分散球 , 尺寸可控合成 , 荧光性能 , 氧化钇

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