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占空比对高频脉冲电沉积(Ni-Co)/纳米Al2O3复合镀层的影响

陈汉宾 , 周静 , 吴护林 , 陈晓琴 , 陈东 , 李忠盛 , 李立

表面技术

采用高频脉冲电沉积法制备(N-Co)/纳米Al2O3复合镀层,研究了占空比对复合镀层沉积速率、成分、形貌及表面显微硬度的影响.结果表明:随着占空比由0.3提高至0.5,复合镀层的沉积速率增加,晶粒尺寸变大,表面变粗糙,并且Co含量降低,Ni含量增加,纳米Al2O3颗粒含量变化不明显,Co含量的降低导致硬度降低.

关键词: 高频脉冲电沉积 , 占空比 , (Ni-Co)/纳米Al2O3复合镀层 , 形貌 , 显微硬度

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中121种兽药

郭海霞 , 肖桂英 , 张禧庆 , 王明林 , 李立 , 冷蕾 , 高洪良

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09016

建立了 QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)同时检测猪肉中β-激动剂类、氯霉素类、阿维菌素类、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、头孢类、四环素类、大环内酯类和聚醚类等10余类121种兽药的分析方法。样品经 Na2 EDTA-McIlvaine缓冲溶液( pH=4)和乙腈提取,无水硫酸钠盐析,上清液分为两组,分别用不同的 QuEChERS净化剂净化。使用电喷雾离子( ESI)源,在多反应监测( MRM)扫描模式下检测。5种兽药采用内标法定量,其余116种兽药采用外标法定量。121种兽药在0.02~40μg/L范围内线性关系良好( r>0.99),定量限( S/N=10)为0.05~10μg/kg。LOQ加标水平下,121种兽药中8种兽药的回收率为41.7%~59.6%,相对标准偏差为1.7%~13.5%;10种兽药的回收率为122.6%~163.2%,相对标准偏差为0.6%~14.8%;其余103种兽药的回收率为60.3%~118.3%,相对标准偏差为0.4%~16.7%。该方法可对性质差别大的多类别兽药同时进行分析,在节约成本和保证检测周期方面具有突出的优势。

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-串联质谱 , 分组净化 , 兽药 , 猪肉

250℃高温稳定的亚胺型箔式应变计基底材料

刘润山 , 刘丽 , 汪小华 , 李立

功能材料

采用3种两苯酐基间连接不同桥基的二元酐与一种芳香二元胺经溶液共缩聚合成多元共聚酰胺酸,再配加适量热固性酚醛树脂制成浅棕黄透明高分子量粘稠应变胶液,该胶液经成膜和高温固相热亚胺(固)化反应,形成具有高的粘接性(LSS为28MPa)和高的玻璃化温度(Tg为277℃)及高温(250℃)蠕变稳定的被认为是半互穿聚合物网络(SIPN)结构的应变计基膜材料.经用户用此胶制成箔式电阻应变计,测试在极限工作温度(250℃)下的使用性能指标远超过国标A级,满足了航天高温测试和应用的需要.

关键词: 应变计基底材料 , 共聚酰亚胺应变胶 , 高粘接性

二苯甲烷双马来酰亚胺的合成工艺研究进展

刘润山 , 刘景民 , 刘生鹏 , 李立

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2006.02.014

综述了二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM) 的 3种主要合成方法,讨论了若干合成工艺问题以及对产品质量的影响因素,介绍了 BDM产品的热行为特征与纯度、杂质的关系.指出目前国内品种单一,应研发阻燃型和防潮型等多种功能的产品,以满足不断发展的需要.

关键词: 二苯甲烷双马来酰亚胺(BDM) , 合成方法 , 热行为 , 反应活性 , 述评

铝合金微弧氧化陶瓷膜表面复合化学镀Ni-P-SiC的研究

吴珺仪 , 李忠盛 , 吴护林 , 李立

表面技术

采用复合化学镀方法在铝合金微弧氧化陶瓷膜表面制备了Ni-P-SiC复合镀层,研究了镀液中SiC浓度对复合镀层物相、显微组织、沉积速率的影响,并测试了复合涂层(陶瓷J/复合镀层)的结合力.结果表明:Ni-P-SiC复合镀层为非晶态结构,与陶瓷膜的界面清晰,完全封闭了微弧氧化陶瓷膜表面的微孔;随着镀液中SiC含量的增加,复合镀层沉积速率降低,SiC共析量则是先快速增大,当含量达到16 g/L后就基本保持不变.

关键词: 复合化学镀 , Ni-P-SiC镀层 , 铝合金 , 微弧氧化

基于稀土催化在苯乙烯中合成苯乙烯/异戊二烯/丁二烯三元共聚物

李立 , 许蔷 , 庄彬彬 , 张长浩 , 王玉荣 , 李杨

高分子材料科学与工程

采用钕系稀土催化剂Nd(P204)3/Al(i-Bu)2 H/CHCl3,以苯乙烯为溶剂兼做单体,进行苯乙烯(St)/异戊二烯(Ip)/丁二烯(Bd)三元共聚合反应,制备St/Ip/Bd三元集成橡胶(SIBR).研究了经I p、Bd陈化的催化剂对聚合活性的影响,重点考察了催化剂各组成用量对共聚合的影响.结果表明,催化剂中只有加入Ip或Bd陈化后才具有聚合活性;随着[Al]、[Cl]、[Nd]用量的增加,SIBR中St组分含量逐渐升高并在一定范围内可实现调控;[Cl]用量变化对SIBR高立体选择性和相对分子质量控制稳定性最好,其Ip、Bd组分1,4-结构含量均在98%以上,重均相对分子质量均控制在2×105左右;[Al]、[Nd]用量增加,SIBR相对分子质量下降、相对分子质量分布变窄;SIBR只有1个Tg,且随着St和Ip组分含量增加而升高;合成了Ip、Bd组分1,4-结构高立体选择性(>95%)的无规SIBR.

关键词: 钕系稀土催化剂 , 苯乙烯/异戊二烯/丁二烯 , 共聚合反应 , 组分含量调控

双马来酰亚胺树脂在印制电路板中的应用进展

李立 , 刘润山 , 汪小华 , 邓维

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2004.05.017

在26篇文献的基础上综述了改性双马来酰亚胺(BMI)树脂在印制电路板(PCB)中的应用.介绍了二元胺、烯丙基苯基化合物及氰酸酯对BMI进行改性的3种体系,优良的耐热性和粘结性好、低介电常数等,使改性双马来酰亚胺树脂在印制电路板中获得广泛应用.

关键词: 双马来酰亚胺树脂 , 改性 , 应用 , 印刷电路板

羟基铁铝柱撑膨润土在含铬废水处理中的应用

李琛 , 从善畅 , 李立 , 张帆

电镀与涂饰

以FeCl3、AlCl3和Na2CO3配制柱化剂,以钠基膨润土为原料,制备了羟基铁铝柱撑膨润土,并研究了其作为絮凝剂对含Cr(Ⅵ)废水的处理效果.结果表明:羟基铁铝柱撑膨润土对Cr(Ⅵ)有很好的去除效果,羟基铁铝柱撑膨润土投加量、pH及搅拌时间对Cr(Ⅵ)的吸附有较明显的影响,其中羟基铁铝柱撑膨润土投加量的影响最为显著.由正交试验分析得出的最佳实验条件为:絮凝剂投加量15g/L,pH=4,搅拌时间45 min.此时,Cr(Ⅵ)的去除率为99.35%.

关键词: 六价铬 , 柱撑膨润土 , 吸附 , 废水处理

玻璃中永久应力的理论分析与数值模拟

张景超 , 李立 , 丁瑞 , 韩志平

材料科学与工程学报

为了分析玻璃退火过程中永久应力的形成规律以及应力值的大小,基于玻璃永久应力的成因分析,建立了弹性体数值模型,给出了永久应力的计算方法和步骤。根据所建模型,利用ansys软件模拟了玻璃退火过程中结构应力和残余温差应力的形成过程,发现结构应力产生于膨胀系数开始发生变化的温度567℃,停止于膨胀系数稳定时的温度480℃。并根据模拟结果,计算出了玻璃中永久应力值的大小:边部压应力1.022MPa,中部张应力0.602MPa。模拟过程比较准确地反应了实际玻璃退火过程中应力的形成过程,根据模拟值求出的应力值大小基本符合玻璃实际应力值情况。

关键词: 膨胀系数 , 结构应力 , 温差应力 , 永久应力

化学气相沉积法制备TiB2涂层工艺的研究

孙彩云 , 何庆兵 , 李立 , 张隆平 , 易同斌 , 吴护林

表面技术

以TiCl4-BCl3-H2为反应体系,采用化学气相沉积技术,在低碳钢和石墨表面成功沉积了TiB2涂层,并研究了沉积温度、气体流量和基体类型对涂层显微结构和显微硬度的影响.结果表明:沉积温度较高时,低碳钢表面的TiB2涂层晶粒取向随机,结晶度较好,沉积温度较低时则呈柱状晶,晶粒取向随机时的显微硬度高于呈柱状晶时的显微硬度;基体类型对涂层沉积速率的影响显著,在980℃,BCl3流量100 mL/min的条件下沉积1h,低碳钢表面的涂层厚度为20μm,而石墨表面的涂层厚度为44~ 70 μm.

关键词: TiB2涂层 , 显微结构 , 沉积速率

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