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炭纤维中微孔在模拟复合材料石墨化过程中的演变

吴刚平 , 李登华 , 杨禹 , 吕春祥 , 张寿春 , 徐耀 , 李秀涛 , 冯志海 , 李志宏 , 吴中华

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(14)60124-4

将聚丙烯腈基炭纤维在石墨化炉中维持定长加热,以模拟炭/炭复合材料制备过程中炭纤维结构的变化,并采用小角X射线散射( SAXS)和高分辨透射电子显微镜( HRTEM)检测石墨化过程中的结构演变。随着温度的提高炭纤维中微孔的平均回转半径、长度、宽度、截面积和体积分数呈现先减小后增大的趋势,并在约2300益出现极小值。炭纤维中孔隙尺寸的变化与炭层片的活动性密切相关。炭层的缩合和有序化导致孔隙率的减小,而炭层在更高温的簇状化导致孔隙尺寸的增大。

关键词: 炭纤维 , 小角X射线散射 , 炭层结构 , 石墨化

聚丙烯腈基炭纤维中微孔的演变规律

李登华 , 吴刚平 , 吕春祥 , 李永红 , 贺福 , 冯志海 , 李秀涛 , 郭玉明

新型炭材料

利用二维小角X射线散射技术(SAXS),结合纤维孔结构解析理论及分形原理得到了炭纤维形成过程中纺丝、预氧化、低温和高温炭化等四个阶段样品的微孔结构信息.结果表明:原丝中孔隙沿纤维轴向择优取向,呈长梭状,其长轴与短轴的平均尺寸分别为24.3 nm和19.2 nm,长径比为1.27.遗留到预氧化阶段的原丝孔洞使得预氧化纤维出现高达1.85的长径比极大值,这可能与原丝线性结构向预氧丝耐热梯形结构转化有关.炭化阶段微孔尺寸迅速减小,长轴、短轴分别达到3.56 nm和2.85 nm左右,长径比也减小至1.24.分形状态研究表明:表面分形维数D_S值介于2.42~2.88之间,且随工艺的进行逐渐增大,低温炭化阶段变化幅度较大,说明各级产品在微观结构上越来越复杂,亦证明低温炭化是促进炭纤维微观结构转变的重要的工艺段.

关键词: 炭纤维 , 微孔 , 分形维数 , X射线小角散射

碳纤维在高温下的结构、性能演变研究

冯志海 , 李同起 , 杨云华 , 杨晓光 , 李秀涛 , 徐樑华 , 吕春祥

中国材料进展

针对碳纤维在碳/碳烧蚀防热复合材料中应用的基础问题,论述了不同碳纤维结构、成分、表面特征,及其力学性能和热物理性能的高温演变规律,揭示了碳纤维灰分含量对碳纤维力学性能和热氧化性能的影响。确定了在碳/碳复合材料复合成型过程中,碳纤维结构受基体碳影响的变化规律和碳纤维表面特征对碳/碳材料宏观力学性能的影响。阐明了碳/碳复合材料中碳纤维的力学性能对纤维发生折断烧蚀的阻碍作用和通过控制碳/碳成型最高温度实现提高性能的途径。

关键词: 碳纤维 , 烧蚀防热 , 复合材料 , 碳/碳

难熔化合物掺杂C/C复合材料的裂纹扩展及断裂模式分析

李秀涛 , 许正辉 , 王俊山 , 赵高文 , 杨晓光

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2007.06.025

利用场发射扫描电镜对难熔化合物掺杂C/C复合材料进行了原位三点弯曲测试,在线观测了裂纹的扩展模式和缺陷的演化规律,并结合OM、SEM和TEM所表征的微观结构,揭示了材料的断裂机理.结果表明:难熔化合物掺杂C/C复合材料的断裂以"弱界面断裂"为主,裂纹优先在基体碳、碳布层间及纤维束搭接处等薄弱环节中产生,成为材料的初始破坏面,随着载荷的增加,裂纹沿着薄弱界面进行扩展,形成贯穿性的大裂纹,并导致材料最终失效.

关键词: C/C复合材料 , 微观结构 , 断裂机理

ZrB2/C复合材料抗烧蚀性能及微观结构的研究

李秀涛 , 史景利 , 郭全贵 , 翟更太 , 刘朗

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2006.02.011

采用热压法制备ZrB2/C复合材料,利用氧乙炔火焰烧蚀法测试材料的质量烧蚀率和线烧蚀率,采用扫描电镜和X射线衍射分析材料的微观结构及物相变化.研究结果表明:和相同工艺制备的纯石墨材料相比,ZrB2的引入降低了炭材料的质量和线烧蚀率,ZrB2的加入量越大,烧蚀率降低幅度越大,ZrB2引入明显提高了炭材料的抗烧蚀性能;通过微观结构分析,探讨了ZrB2形态和含量对复合材料抗烧蚀性能影响的机理,研究结果展示了此材料作为高温烧蚀材料的良好应用前景.

关键词: ZrB2/C复合材料 , 烧蚀 , 氧乙炔

含钽炭基复合材料前驱体的制备及表征

李秀涛 , 史景利 , 郭全贵 , 翟更太 , 刘朗 , 宋进仁

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2007.02.004

以煤沥青为原料,氯化钽为钽源,通过化学反应制备了含钽沥青前驱体.利用扫描电镜(背散射电子能谱和X射线能量色散谱)、透射电镜、x射线衍射等测试分析手段对钽化合物在沥青中的存在形态、分散状况和热处理过程中的物相变化进行了研究.结果表明:沥青中钽化合物的粒度为20 nm~50 nm,主要以五氧化二钽的形式均匀分散于沥青中;惰性气氛下,较低温度(420 ℃)热处理时,钽化合物以δ-Ta2O5的形式存在,温度升高到900℃时,δ-Ta2O5转化为β-Ta2O5,在温度达到1 200℃时,β-Ta2O5和碳化钽共同存在于炭基体中,在2800 ℃温度下,钽完全转化为碳化钽.

关键词: 五氯化钽 , 前驱体 , 沥青 , 复合材料

碳纤维增强超高温陶瓷基复合材料的性能与微结构

孙银洁 , 李秀涛 , 宋扬 , 石晓斌 , 许春来

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2011.06.020

利用前驱体浸渍、裂解方法制备了两种超高温陶瓷基复合材料,并对材料的力学性能进行了评价.采用SEM、EDS表征手段分析了材料复合过程中的微观结构特征,获得了工艺过程中碳纤维、基体、界面特征及其变化规律.结果表明,材料致密化周期减少,热处理时间缩短,对纤维的损伤减轻,能充分提高碳纤维的强度利用率,从而提高材料的力学性能.

关键词: 超高温陶瓷复合材料 , 碳纤维 , 前驱体 , 微观结构 , 性能

ZrB2/C复合材料的性能及微观结构研究

李秀涛 , 史景利 , 郭全贵 , 翟更太 , 刘朗

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00946

采用热压工艺制备了ZrB2/C 复合材料, 考察了ZrB2掺杂量对材料抗弯强度、热导率、电阻率的影响以及微观结构的变化. 结果表明: 随ZrB2含量增加, 材料抗弯强度和热导率不断升高, 在掺杂量为10%时, 抗弯强度达到最大值131MPa, 热导率达到161W/m·K的最大值, 此后, 抗弯强度和热导率随掺杂量增加而降低. 然而, 材料的电阻率随ZrB2含量的增加不断下降. 微观结构分析表明, 随着ZrB2掺杂量增加, 材料的石墨化度和微晶尺寸增大, 晶面层间距减小. 材料的微观结构强烈地影响着材料的力学、导电、导热等宏观性能.

关键词: ZrB2/C复合材料 , bending strength , thermal conductivity , electrical resistivity

ZrB2/C复合材料的性能及微观结构研究

李秀涛 , 史景利 , 郭全贵 , 翟更太 , 刘朗

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.04.030

采用热压工艺制备了ZrB2/C复合材料,考察了ZrB2掺杂量对材料抗弯强度、热导率、电阻率的影响以及微观结构的变化.结果表明:随ZrB2含量增加,材料抗弯强度和热导率不断升高,在掺杂量为10%时,抗弯强度达到最大值131MPa,热导率达到161W/m·K的最大值,此后,抗弯强度和热导率随掺杂量增加而降低.然而,材料的电阻率随ZrB2含量的增加不断下降.微观结构分析表明,随着ZrB2掺杂量增加,材料的石墨化度和微晶尺寸增大,晶面层间距减小.材料的微观结构强烈地影响着材料的力学、导电、导热等宏观性能.

关键词: ZrB2/C复合材料 , 抗弯强度 , 热导率 , 电阻率

M40J和T300碳纤维的微结构

孙银洁 , 胡胜泊 , 李秀涛

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2010.02.027

利用SEM、TEM、XPS、XRD、Raman和元素分析仪分析了M40J和T300的表面化学、物理及微观结构特征.研究发现:M40J含碳量高于T300纤维,而含氮量低于T300纤维,且表面活性基团比T300纤维低;M40J和T300碳纤维表面具有大量沟槽,前者相对长而浅,后者相对短而深;T300纤维端面皮芯结构明显,而M40J端面结构较均匀;M40J的微晶结构及取向性优于T300碳纤维.

关键词: M40J碳纤维 , 微观结构 , 化学特征 , 物理特征

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